ГОСТ 10364-90 С. 2
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289. раствор 185 г/дм3.
Сера элементарная с содержанием золы не более 10 мг/кг.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 0,5 и 2,0 моль/дм3.
Изопропанол, х. ч. или ч. д. а.
Ванадия пятиокись по НД. х. ч.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, х. ч.
Ксилол, х. ч. или ч. д. а.
1,4-толуолсульфокнслота, х. ч. или ч. д. а.
Фенолфталеин, 1%-нЫЙ раствор в этиловом спирте.
Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го класса
точности.
Все используемые реактивы должны быть квалификации х. ч. или ч. д. а.
Допускается применять импортные реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.
(Поправка, МУС 9-92).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517.
2.2. Приготовление серной кислоты
с
(H2S()4) = 2 моль/дм3.
В фарфоровый стаканчик вместимостью 150 см5 назнвают 70 см3дистиллированной воды п
осторожно, по каплям, при постоянном перемешивании, добавляют 11 см3 концентрированной
серной кислоты. После охлаждения содержимое стаканчика количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3и доводят до метки дистиллированной водой.
2.3. Приготовление раствора вольфрамовокислого натрия 185 г/дм3.
В стакане вместимостью 50 см3 растворяют 18,5 г двухводного вольфрамовокислого натрия
(Na,W042Н,0) в горячей дистиллированной воде, охлаждают до комнатной температуры, количест
венно переносят в мерную колбу вместимостью 100см3и доводят до метки дистиллированной водой.
2.4. Приготовление гидроокиси натрия
с
(NaOH) = 0,5 моль/дм3.
Встакан вместимостью 100 см3помешают 20,0 г гидроокиси натрия, осторожно растворяют в
дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3и доводят
до метки дистиллированной водой.
2.5. Приготовление гидроокиси натрия
с
(NaOH) = 2 моль/дм3.
В стакан вместимостью 50 см3 помещают 8 г гидроокиси натрия, осторожно растворяют в
дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3и доводят
до метки дистиллированной водой.
2.6. Приготовление эталонного раствора ванадия 1000 мг/кг (I см3 раствора содержит 1 мг
ванадия).
В стакане вместимостью 100 см3растворяют 0.5740 г метаванадиевокислого аммония в 40 см3
разбавленной азотной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3и
доводят до метки дистиллированной водой.
2.7. Приготовление эталонного раствора ванадия 50 мг/кг (1 см3 раствора содержит 0.05 мг
ванадия).
Пипеткой отбирают 5 ext3эталонного раствора ванадия 1000 мг/кг, количественно переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3и доводят до метки дистиллированной водой.
2.8. Приготовление эталонного раствора ванадия из пятиокиси ванадия (V2Os)
2.8.1.Приготовление эталонного раствора ванадия 100 мг/кг (I см3раствора содержит 0.1 мг
ванадия).
Встакан вместимостью 50 см’ помешают 0.1785 г пятиокиси ванадия, предварительно прока
ленного в платиновой чашке при температуре 500 *С—550 ’С в течение 2 ч. Добавляют в стакан
1,5 см’ 2 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия и нейтрализуют по каплям 2 моль/дм3 раствором
серной кислоты (приблизительно 0,2 см3) в присутствии лакмусовой бумаги до pH от 6 до 7 с
небольшим избытком (приблизительно одна капля).
Затем в стакан добавляют 10 см3дистиллированной воды, содержимое количественно перено
сят в мерную колбу вместимостью 1000 см’ и доводят до метки дистиллированной водой. Все
операции проводят по возможности быстро, постоянно перемешивая.
79