С. 3 ГОСТ 10364-90
2.8.2. Приготовление раствора ванадия 50 мг/кг (1 см’ раствора содержит 0.05 мг ванадия).
Пипеткой отбирают 25 см3эталонного раствора ванадия 100 мг/кг. количественно переносят
в мерную колбу вместимостью 50 см3и доводят до метки дистиллированной водой.
2.9. Построение градуировочного графика
2.9.1. В пять стаканов вместимостью 100 см3отмеряют пипеткой 0; 5.0; 10,0; 20.0 и 25,0 см3
раствора ванадия концентрации 50 мг/кг (I см3= 0.05 мг ванадия).
Добавляют к каждой аликвотной части 2 см3серной кислоты 1:1,5 см3разбавленной ортофос-
форной кислоты и 2,5см3вольфрамовокислого натрия, тщательно перемешивают после добавления
каждого реактива.
(Поправка, ИУС 9-92).
2.9.2. Растворы нагревают до 40—70 ’С, охлаждают до комнатной температуры, количественно
переносят в мерные капбы вместимостью 50 см3, доводят до метки дистиллированной водой и
выдерживают в течение 60 мин. Полученные растворы содержат 0; 0,25; 0.50: 1,0; 1.25 ванадия в
50 см3раствора. Растворы должны быть прозрачными.
2.9.3. Растворы, приготовленные из реактивов по пп. 2.9.1 и 2.9.2. не содержащие ванадия,
используют в качестве контрольного раствора.
(Поправка, ИУС 9-92).
2.9.4. Измеряют оптическую плотность рабочего раствора на спектрофотометре при длине
полны 436 нм либо на фотоэлектроколориметре со светофильтром, обеспечивающем полосу про
пускания от 430 до 450 нм.
Толщину кюветы (1,2 или 5 см) выбирают в зависимости от содержания ванадия в испытуемом
продукте.
В кювету сравнения помещают контрольный раствор.
Кювету толщиной 5 см используют при концентрации ванадия до 10 мг/кг (при этом для
построения градуировочного графика отмеряют пипеткой 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора
ванадия 50 мг/кг). При концентрации ванадия более 10 мг/кг используют кюветы толщиной I или 2
см.
2.9.5. Для построения градуировочного графика по оси ординат откладывают оптическую
плотность раствора, а по оси абсцисс —содержание ванадия (мг в 50 см3раствора).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Обработка пробы концентрированной серной кислотой
3.1.1. Дтя достижения однородности пробу перед испытанием нагревают от 20 ’С до 100 *С в
зависимости от вязкости. Если продукт высоковязкий, то его нагревают от 3 до 10 мин при
непрерывном перемешивании. Осадок на дне осторожно перемешивают.
3.1.2. Масса пробы нефтепродукта зависит от предполагаемого содержания ванадия, толщины
стоя раствора в измерительной кювете и конечной концентрации (разбавления) пробы.
Массу пробы
(т)
в граммах вычисляют по формуле
А’
т ш
—.
с
где
К —
коэффициент для расчета массы пробы (табл. 1);
с
—предполагаемая концентрация ванадия, мг/кг.
Т а б л и ц а 1
Толшина ккшеты. см
ВмССТИМОС1Ъ колбы для
разбавления
пробы ,
см ’
К оаффиииеш для расчета
массы пробы А
1
1
2
2
5
5
50
25
50
25
50
25
500
250
250
125
100
50
S0