ГОСТ Р 52841—2007
9.1.4 Раствор тетраметилэтилендиамина массовой долей 2,32 %
В стакан вместимостью 25 см3отбирают навеску 0.580 г тетраметилэтилендиамина с точностью
0.001 г. В стакандобавляют 10см3дистиллированной воды (хранившейся с момента приготовления не
более4 сут) иперемешиваютстеклянной палочкой. Затем раствор переносят в мерную колбус пришли
фованной пробкой вместимостью 25 см3,доводят объем раствора в колбедо метки дистиллированной
водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.
9.1.5 Раствор этилендиаминдиуксусной кислоты массовой долей 0,176%
В стакан вместимостью 25 см3 отбирают навеску 0.044 г этилендиаминдиуксусной кислоты с точ
ностью 0.001 г. В стакан добавляют 10 см3горячей (температурой не более 90 °С) дистиллированной
воды (хранившейся с момента приготовления не более4 сут) и перемешивают стеклянной палочкойдо
полногорастворения. Для интенсификациирастворениядопускается выдерживание растворавстакане
на водяной бане при температуре не более 90 °С. Затем раствор охлаждаютдо 20 °С. переносят в мер
ную колбус пришлифованной пробкой вместимостью 25 см3,доводят объем раствора в колбедо мотки
дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой итщательно перемешивают.
9.1.6 Рабочий буферный раствор
Раствор дипиколиновой кислоты по 9.1.3, раствор тетраметилэтилендиамина по 9.1.4, раствор
этилендиаминдиуксусной кислоты по 9.1.5 смешивают в объемном соотношении 8:1:1. Полученный
рабочий буферный раствор помещают в пробирки Эппендорфа в количестве 0.8 см3и центрифугируют 4
мин при 6000 об/мин: недопускаютхранение рабочего буферного раствора более2 сут с момента при
готовления при нормальных условиях. Исходные растворы (по 9.1.3, 9.1.4.9.1.5) хранят при комнатной
температуре в плотно закрытыхстеклянных емкостях не более 10 сут с момента приготовления.
9.2 Подготовка прибора и порядок проведения анализа
Прибор подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и
устанавливаютследующие рабочие параметры:
- длина волны спектрофотометрическогодетектора — 270 нм, фотометрического — 254 нм;
- напряжение «минус25 кВ»;
- дозирование пробы — пневматическое при 30 мБар в течение 5 спри напряжении 0кВ:
- время анализа — 15 мин;
- рекомендуется термостатирование капилляра при температуре20 °С.
Перед измерением подготавливают капилляр к работе, промывая его 3.5 %-ным раствором соля
ной кислоты (см. 9.1.2)в течение 3 мин, затемдистиллированнойводой — 3мин. затем 4 %-ным раство
ром гидроокиси натрия (см. 9.1.1) в течение 3 мин, затем дистиллированной водой в течение 3 мин и
далее рабочим буферным раствором (см. 9.1.6) в течение 3 мин.
Капилляр промывают каждый раз при включении прибора. Результаты первого измерения отбра
сывают. Содержимое одной пробирки с рабочим буферным раствором можно использоватьдля выпол
нения не более пяти измерений.
9.3 Приготовление градуировочных растворов
9.3.1 Основной градуировочный раствор смеси кислот концентрацией 1 г/дм3
Отбираютнавески винной, яблочной, янтарной, лимонной кислот массой0,100гкаждую (для моно
гидрата лимонной кислоты навеска составляет0,109 г),лактата лития массой0,117 г с точностью0.001 г и
вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,добавляют 50—70 см3дистиллированной воды, раст
воряют содержимое и затем доводят до метки. Срок хранения основного градуировочного раство ра
— неболее 1мес в стеклянной таре с пришлифованной пробкой при температуре 2 °С—8 °С.
9.3.2 Рабочие градуировочные растворы (массовой концентрацией 0,001, 0,005, 0,010, 0,025 и
0,050 г/дм3) готовят из основного градуировочного раствора по 9.3.1. Для этого вносят в пять мерных
колб (с пришлифованными пробками) вместимостью 1000 см3пипетками 1.5,10, 25 и 50 см3основного
градуировочногораствора, соответственно, затемдоводятобъемы растворовв колбахдо метки дистил
лированной водой, закрывают колбы пробками и тщательно перемешивают. Срок хранения растворов
не более двух суток в стеклянной таре с пришлифованной пробкой при температуре 2 °С—8 °С.
9.3.3 Градуировочные растворы концентрацией 0,001, 0,005. 0.010. 0,025, 0,050 г/дм3отбирают
мерной пипеткой в объеме0,8 см3в пробирку Эппендорфа ицентрифугируют4 мин при 6000об/мин для
удалениярастворенного воздуха. Проводятизмерениепо9.2. На основе полученныхданныхстроятгра
дуировочные зависимости. Градуировка признается удовлетворительной, если коэффициент корреля
ции, рассчитанный программой, будет не менее 0.99. Градуировка системы обязательно проводится
заново в следующихслучаях:
при замене капилляра,
при замене хотя бы одного из компонентов буферного раствора;
при изменении рабочего напряжения;
4