ГОСТ Р 52841—2007
6 Сущность метода
Метод капиллярного электрофореза определения массовой концентрации органических кислот
основан на миграции и разделении анионных форм анализируемых компонентов под действием элек
трическогополя вследствие их различнойэлектрофоретической подвижности. Длядетектирования кис
лот используют косвенный метод, регистрируя поглощение в ультрафиолетовой области спектра при
254 или 270 нм.
7 Метрологические характеристики
7.1 Диапазон измерения
Диапазон измеряемыхконцентраций с учетом разбавления — от 0.001 до 0.050 г/дм3.
7.2 Прецизионность метода
Показатели прецизионности метода определены в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-2,
ГОСТ Р ИСО 5725-3 и представлены втаблице 1.
Т а б л и ц а 1 — Показатели прецизионности метода определения массовых концентраций органических кислот
Наименование показателя
Значение показателя
Диапазон измерений, г/дм3
0.001—0.05
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение
повторяемости) о„ %
4
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое откло
нение воспроизводимости) о*. %
10
Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения
между двумя результатами параллельных определений) л %. Р - 0.95. п - 2
12
Предел воспроизводимости R,%. Р - 0.95. л = 2
28
Границы относительной погрешности при вероятности т6.%.Р - 0.95. п - 2
20
8 Требования к условиям выполнения измерений
Подготовку проб и измерения проводят в лабораторных условиях при температуре окружающего
воздуха (23 ±5) X . атмосферном давлении от 87 до 107 кПа, относительной влажности воздуха не
более 80 % при температуре 25 °С, частоте переменноготока (50.0 ± 0.4) Гц. напряжении всети 220 В.
9 Подготовка к выполнению измерений
9.1 Приготовление буферных и вспомогательных растворов
9.1.1 Раствор гидроксида натрия массовой долей 4 %
В 50 — 60 см3дистиллированной воды растворяют 4 г гидроксида натрия. По окончании растворе
ния разбавляютдистиллированной водойдо объема 100 см3. Срокхранения в сосуде из полиэтилена с
плотно завинчивающейся крышкой — 2 мес.
9.1.2 Раствор соляной кислоты массовой долей 3,5 %
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 8.3 см3соляной кислоты плотностью 1,18 г/см3,
затемдобавляютдистиллированную водудо метки иперемешивают. Срокхранения неограничен.
9.1.3 Раствор дипиколиновой кислоты массовой долей 0,21 %
В стакан вместимостью 50 см3 отбирают навеску 0,105 г дипиколиновой кислоты с точностью
0.001 г. Встакан добавляют40 см3горячей (температурой неболее90 °С) дистиллированной воды (хра
нившейся с момента приготовления не более 4 сут) и перемешивают стеклянной палочкой до полного
растворения. Дляинтенсификациирастворениядопускается выдерживание растворавстаканенаводя
ной бане притемпературене более90X . Затем растворохлаждаютдо 20 X . количественно переносят в
мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3,доводят объем раствора в колбе до
метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой итщательно перемешивают.
з