ГОСТ Р 52829—2007
- добротность СВЧ-роэонатора не менее 6000;
- амплитуда модуляции индукции магнитного поля начастоте 100 кГц (1 —4)-10 4Тл;
- диапазон развертки индукции магнитного поля не менее0.37 Тл;
- диапазон значений постоянной времени накопителясигнала ЭПР0.1 — 10,0 с.
Ампулы кварцевые, тонкостенные с наружным диаметром двух размеров: не более 1,5 мм и не
менее 4 мм по ГОСТ 19908.
Скальпель медицинский по ГОСТ 21240.
Пинцет средний металлический по ГОСТ 19126.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ
ного взвешивания ± 0.001 г.
Шкаф сушильный, обеспечивающийтемпературу нагрева до 100 X в течение 2 ч. или сублимаци
онная сушильная установка.
Стабильный радикал 2,2-дифенил-1-пикрил-гидразил (ДФПГ).
Допускается применение других средств измерений, оборудования, материалов и реактивов по
метрологическим, техническим характеристикам и качествуненижеуказанныхвнастоящемстандарте.
6 Отбор проб и подготовка образцов
6.1 Отбор проб проводят по ГОСТ 1750. Из отобранной пробы сушеных фруктов (изюма, папайи,
манго и т.п.) с помощью скальпеля и пинцета отделяют фрагменты плодов размером приблизительно
1—2мм с различных частей плодов и размещают на чашке Петри.
6.2 Перемешивают скальпелем полученные фрагменты сушеных фруктов и готовят с помощью
весовобразец массой от 50до 100 мг.
6.3 Помещают приготовленный образец надно кварцевой ампулы диаметром не менее4 мм так,
чтобы высота образца была не менее 15—20 мм.
Если образец недостаточно сухой, могут возникнуть трудности в настройке резонатора спектро
метра. В этом случае нужно либо уменьшить количество вещества в образце, либо подвергнуть его
дополнительной сушке. Образцы следует сушить в лабораторном вакуумном сушильном шкафу при
температуре (40 i 5) °С при пониженном давлении либо в сублимационной сушилке.
Не допускается увеличивать температуру высушивания образцов, так как это может уменьшить
амплитуду сигнала ЭПР.
7 Подготовка к проведению измерений
7.1 Подготовка кварцевых ампул (далее — ампул), предназначенных для размещения
образцов
7.1.1 Предварительнуюпроверкуампулнаотсутствие в них фоновыхсигналов ЭПРвыполняют на
спектрометре ЭПР при максимальном усилении спектрометра с выбранными оптимальными режимами
измерений (см. 7.2).
Ампула не должна иметь собственных сигналов ЭПР. В противном случае ампулу бракуют и не
используют при проведении измерений.
Ампулы нумеруют исохраняют номер на весь цикл измерений.
7.1.2 Ампулы промывают вдистиллированной воде ивысушиваютв сушильном шкафу притемпе
ратуре 90 °С — 100 °С в течение 2 ч. Затем ампулы вынимают из сушильного шкафа, выдерживают 1ч
при комнатной температуре и хранят в условиях, исключающих попадание на них влаги и пыли до
использования их в работе.
7.2 Подготовка споктрометра ЭПР
Подготовку спектрометра ЭПР к работе выполняют в соответствии с руководством по эксплуата
ции прибора.
Амплитудамодуляции магнитного поля недолжна превышать 0.4 мТл. скорость развертки магнит
ногополя — неболее 0,013 мТл/c. постояннаявремени — неболее0,16с, ширина разверткиполя — не
менее 10.0 мТл, уровень СВЧ-мощности — не более 12 мВт.
3