на
(теллу а)
(Продолжение изменения к ГОСТ 15934.16- 80)
селе
Стандарт
р
дополнить разделом — 5: «5.
Фотометрический метод определении
5.1. А п п а р а т у р а , р еа кт ив ы, р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоалсктрохолориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:9.
Кислота серная ао ГОСТ 4204—77 н разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 -74. раствор 200 г/дм».
Олово двухлорнстое 2-водное, раствор 100 г/дм» в соляной кислоте (1:9).
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 1165- 78, раствор по меди 20 г/дм*.
10 ^ » а7И!1 nHUteBOft по ГОСТ 11293—78,свежеприготовленныйраствор
Селен по нормативно-технической документации.
Стандартные растворы селена по рззд. 2.
Теллур по нормативно-технической документации.
Стандартный раствор теллура, содержащий 0.1 мг теллурз в I см3 раство-
ра, готовят по ГОСТ 4212—76.
Бума! а индикаторная универсальная.
52. П ро не деи и с а н а л и з а
5.2.1. Навеску медного концентрата массой 1.00 г помещают в стакан илм
коническую кзлбу вместимостью 250 см3, приливают 20—25 см3 азотной кисло ты
небольшими порциями во избежание бурной реакции выделения оксида азо та.
После прекращения реакции добавляют 20—25 см3 серной кислоты (I I) м
нагревают до выделения паров серной кислоты. Если замечены корольки серы, то
обработку азотной кислотой повторяют Затем раствор охлаждают, добавля
ют 30 50 см1 воды и кипятят в течение 5—7 мин. После охлаждения фильт
руют нерастворимый остаток на фильтр средней плотности к промывают 4—5 раз
водой. Фильтр с осадком отбрасывают.
К фнльтрагу приливают аммиак до получения значения pH 8—9. коотрз-
лмруя по универсальной индикаторной бумаге. Через 5—10 мин фильтруют
раствор через неплотным фильтр и проминают его 4—5 раз горячейп ;дой.
Промытый осадок смываюг струей воды в стакан (или колбу), в котором-
проводили осаждение, и растворяют в 5 10 см3 азотной кислоты (1:1). Г1>слс
этого приливают 50—70 см3 воды, нагревают раствор и вновь осаждают гндрг»-
оксид железа аммиаком Через 5—10 мин фильтруют осадок на птт же ф л
тр и промывают 4—5 раз горячей водой.
Осадок на фильтре растворяют в 15—20 см8 азотной кислоты (1:1). соби
рая фильтрат в стакан (или колбу), где проводили осаждение, н промывзюг
фнль7р 2—3 раза горячей водой Объем фильтрата вместе с промывными
В/дами
не должен превышать 120—130 см3.
5.2.2. Полученный по п. 52.1 раствор охлаждают, добавляют в него немного
фильтробумажной массы и приливают 20 см3 раствора сернокислого гидрлз:нэ.
перемешивают и оставляют на ночь. Затем осадох селена фильтруют на ф :дьтр
средней плотности, в конус которого вложена фильтробумажная масса, и про
мывают 5—6 раз теплой водой. Фильтрат сохраняют для определения теллура.
Осадок на фильтре растворяют в 5—7 см» горячей смеси яасл п азотной и
соляной (э соотношении 1:10), приливая ес небольшими порпнямн Фильтр про
мывают 2—3 раза горячей водой Объем раствора не должен превышать 20 см1.
После охлаждения раствор переносят а мерную колбу вместимостью 25 см3.
Если содержание селена (или теллура) более 0.0! %. то ф.ыьтрат помещают
в мерную колбу вместимостью ЮО см1 н для дальнейшее:» анализа отбирают
аликвотную часть 5—10 см1, помещая ее в мерную колбу вместимостью 25 см*
и добавляя в колбу 5—6 см8 соляной кислоты.
В мерную колбу приливают 2—3 капли раствора сернокислой меди. 2 см*
раствора желатина н постепенно по каплям 2 см* растворадвухлористого
олова при перемешивании, доводят до метки водой. Через 15—20 мни измеря ют
оптическую нлоуность при длине волны 400 им в кювете с толщиной слоя
30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
(Продолжение см. с. 40)