ГОСТМ Стр.
2
’
ют;’
Кислота ортофосфор ная по ГОСТ 6552—80.
Кислота хлорная, разбавленная 2:98.
Соль динатркевая’ этилендиамнн-N. К, N’, N’-тетрауксуснои
кислоты 2-вод пая (трнлон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,1 М раствор.
Толуол по ГОСТ 5789—78, перегнанный.
О-феннлендиамин. 0,1 %-ный раствор.
Селен по ГОСТ 5455 74.
Стандартные раствори селена:
раствор А: 0,0500 г селена помешают н колбу вместимостью
100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, 5—7 капель азот
ной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворе
ния селена. К раствору прибавляют 20 см3 воды, охлаждают, пе
реливают в мерную колбувместимостью 500 см3, прибавляют
15 см3 соляной кислоты, доливаютводой до метки и перемеши
ва
раствор Б: отбирают пипеткой 5 см3 раствора Ав мерную кол
бу вместимостью 500 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты, доли
вают водой до метки и перемешивают. I см3 раствора Б содержит
0,001 мг селена.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Масса навески медного концентрата, вместимость меркой
колбы и аликвотная частьраствора в зависимости от массовой
доли селена в концентрате указаны в табл. I.
Т а б л и ц а I
М»есо»а* дол* селена. %
Масса иаасски, г
Вкест*мосп> мерной
колбы, см*
Ллн«вог8»а ч а о ь ,
см*
V
О т 0.001 до 0.01
СВ. 0.01 » 0.05
» 0.05 > 0 , 1 "
I
0.5
0.25
50
100
200
1 0 - 5
5
5
лоты..„
3.2.Навеску концентрата помещают в коническую колбу вме
стимостью 100 см3, смачивают небольшим количеством воды, при
бавляют 20 см3 азотной кислоты и оставляют (при иаличии суль
фидов) на 15—20 мин. Затем растворвыпаривают до 4—5 см3,
охлаждают, прибавляют 10—20 см3 хлорной кислоты и нагрева
ют в течение 7—10 мин до выделения паров хлорной кислоты. По
сле этого раствор" охлаждают, обмывают стенки колбы 5—7 см3
воды и снова нагревают раствор до выделения паров хлорной
кис
К остатку прибавляют 15—20 см3 воды и кипятят. Нераство
римый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности и
промывают 3—4 раза разбавленной хлорной кислотой, а затем
91