■
* ?
Стр. 3 ГОСТ 15934.1t-S O.
ч
2—3 раза водой. Фильтратсобирают в мерную колбу, вмести
мость которой указана в табл. I. охлаждают, доливают водой до
метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора, указанную в табл. 1, переносят в
коническую колбу’ вместимостью 100 см3, разбавляют водой до
30 —35 см3, прибавляют 1 см3 муравьиной кислоты, 5 см3 ортофос-
форной кислоты, 0,5 мл раствора трнлона Б, по каплямаммиак,
до рН1, 3 см3 о-фенилендиамнна и оставляют на 20 мин. Затем
раствор переливают в делительную воронку, приливают 5 см3 то
луола и экстрагируют в течение 2 мин.
Экстракт сливают в сухую пробирку и измеряют оптическую
плотность на спектрофотометре при длине волны 335 им в кювете
с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.
Содержание селена в миллиграммах устанавливают по граду
ировочному графику.
3.3.Для построения градуировочного графика в восемь кони
ческих колб вместимостью по 100 см3 бюреткой отмеривают 1, 2,
3, 4, 5, 7, 10 и 15 см3 Стандартногораствора Б. Девятая колба
служит для проведения контрольного опыта.
Растворы разбавляют водой до 35 см3, приливают 1 см3 му-*
равьнной кислоты и далее анализ продолжают, как указано &
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По
найденным значениям оптических плотностей растворов и соответ
ствующим им содержаниям селена строят градуировочный график-
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ•&
4.1. Массовую долю селена (X) в процентах вычисляют по
формуле
v100
л ‘ffl.tviooo ’,
где т, — масса селена, найденная по градуировочному графику,
мг;
V— объем мерной колбы, см3;
т — масса навески концентрата, г;
V\ — объем аликвотной части раствора, см3.
4.2. Расхождение между результатами двух параллельных оп
ределений при доверительной вероятности Р=0,95 ие должно пре
вышать величины, приведенной в табл. 2.
92