ГОСТ Р 51698-2000
4.4 Выполнение намерений
4.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
При работе с насадочными колонками:
температура термостата колонок. ’ С .................................................. 55—65
температура испарителя (инжектора), ’С ........................................... 150—200
температура детектора, *С ......................................................................
скорость потока воздуха, дм3/ ч ............................................................
скорость потока водорода, дм3/ ч ..........................................................
скорость потока газа-носителя (азот), дм3/ ч
..........
........................
объем пробы, мм3 .....................................................................................
220—250
18
1,8
1,8—2,7
1—2.
При работе с капиллярными колонками:
температура термостата колонок. * С .................................................. 60—75
температура испарителя (инжектора), *С ........................................... 120—2(H)
коэффициент деления потока...............................................................40:1
температура детектора, ‘С .......................................................................
скорость потока воздуха, дм3/ ч .............................................................
скорость потока водорода, дм3/ ч ..........................................................
220—250
18
1,8
скорость потока газа-носителя (азот), дм’/ч ................................... 0,048—0,072
объем пробы, мм3 ..................................................................................... 0,5—1.
Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, в том числе с
программированием температуры, обеспечивающихразделение веществ, аналогичное приведенному
на рисунках 1, 2.
4.4.2 Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей,
соответствующих началу, середине и концу диапазона измеряемых концентраций.
Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время
удерживания и площади пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз.
Типовая хроматограмма анализа градуировочной смеси с использованием насадочной колонки
представлена на рисунке 1, с использованием капиллярной колонки —на рисунке 2.
Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные экспериментальные дан
ные методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения.
/ —метанол;
2
— этиловый спирт
Рисунок 1—Хроматограмма анализа градуировочной смеси, полученная
с использованием насадочной колонки
5