ГОСТ Р 51698-2000
14.0-
PAJ
14,5-j
i
13^4
1з,«Н
12.51
12.0- j
11.51
11.0-
_
_
10.51
j
i
__
i
4
/ — уксусный альдегид: 2 — м егилацегл; J — этилаисгат; 4 - метанол: 5 — 2-пропанол: 6 — лгилони и спирт;
7 — I-пропанол; £ — иаобутнлоиый спирт: 9 — I-бутанол: 10 — иаоамидовый спирт
Рисунок 2 —Хроматограмма анализа градуировочной смеси, полученная на хроматографе,
оснащенном капиллярной колонкой HP-FFAP (США)
Для пересчета объемной доли X. %, определяемого вещества в градуировочной смеси в
массовую концентрацию с, мг/дм\ используют формулу
с =X
10000р,(1)
где р —плотность данного вещества, г/см3.
Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели. Значения градуиро
вочного коэффициента заносят в память компьютера.
4.4.3 Анатиз образца
В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью К) мм3, 5 мм3или 1 мм’вводят I мм5
образца водки или спирта и выполняют хроматографическое разделение смеси вусловиях, указанных
в 4.4.1. Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующего каждому веществу
градуировочной смеси. Проводят два паратлельных анатиза образца.
4.5 Обработка результатов измерений
4.5.1 Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение вхо
дящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с
инструкцией по их эксплуатации.
За результат измерения принимают среднеарифметическое значение двух паратлельных опре
делений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать норматив оперативного
контроля сходимости d. воспроизводимости D. погрешности К. значения которых приведены в
таблице I. Контроль сходимости выполняют в соответствии с 4.7.2. воспроизводимости —4.7.3,
погрешности —4.7.4.
4.5.2 Результаты измерений содержания микропримесей выражают:
- метилового спирта —объемная доля в пересчете на безводный спирт. %\
- уксусного атьдегнда, сложных эфиров (метиланетата и этилацетата), сивушного масла (1-про-
панола, 2-пропанола, I-бутанола, изобугилового и изоамилового спиртов), мг/дм3, в пересчете на
безводный спирт.
Для пересчета на безводный спирт результаты умножают на коэффициент П, определяемый
по формуле
П = 100:Л(2)
где Р — объемная датя этилового спирта в анализируемом образце, %:
100 —объемная доля безводного спирта, %.
6