ГОСТ Р 51698-2000
Стеклянная палочка.
Чашка ВП-1 по ГОСТ 29225.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Вата стеклянная или стеклоткань.
Альдегид уксусный технический |1|.
Метанол-яд для хроматографии, х.ч. |2|.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Метилацетат (метиловый эфир уксусной кислоты) для хроматографии, х.ч. |3|.
Эгнлацетат (этиловый эфир уксусной кислоты) для хроматографии, х.ч. [4|.
1- Пропанол для хроматографии, х.ч. |5|.
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.
2- Пропанол для хроматографии, х.ч. |6|.
1-Бутанол для хроматографии, х.ч. |7|.
Спирт нзоамиловый по ГОСТ 5830.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Газ-носитель —азот о.ч. по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушный компрессор любого типа,
обеспечивающий необходимое давление и чистоту воздуха в соответствии с инструкцией по
эксплуатации газового хроматографа.
Допускается применение других средств измерений, материалов и реактивов с метрологичес
кими характеристиками и по качеству не хуже указанных.
4.3 Подготовка к выполнению измерений
4.3.1 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с
инструкцией по его эксплуатации.
4.3.2 Приготовление насадки и стабилизация насадочной колонки
Необходимую массу твердого носителя взвешивают, результаты взвешивания в граммах запи
сывают с точностью до второго десятичного знака.
Навеску жидкой фазы в количестве 17 %от массы твердого носителя помещают в стеклянный
стакан вместимостью 50 см \ растворяют в ацетоне, переносят в фарфоровую чашку вместимостью
250 см3и насыпают твердый носитель. Фарфоровую чашку с образовавшейся суспензией ставят в
вытяжной шкаф и при комнатной температуре испаряют растворитель, периодически помешивая
стеклянной палочкой. Объем растворителя должен быть примерно равным объему твердого носи
теля. Затем чашку помещают на 3 ч в сушильный шкаф при температуре 60 "С. Готовая насадка
должна быть сыпучей и не иметь комков.
Необходимое количество насадки дтя заполнения двухметровой колонки диаметром 3 мм
должно быть (7,0±0,5) г.
Заполненную колонку помешают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору,
продувают газом-носителем со скоростью 1.8—2,7 дм3/ч при температуре 80 ‘С в течение 8 ч. Затем
колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность базовой линии при рабочей темпера
туре термостата колонок.
4.3.3 Кондиционирование капиллярной колонки
4.3.3.1 Новую капиллярную колонку помешают втермостат хроматографа и, не подсоединяя к
детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0,048—0,072 д.м3/ч при температуре термостата
колонок 180 “С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность
базовой линии при рабочей температуре термостата колонок.
4.3.3.2 После анализа отгонов, полученных из окрашенных ликероводочных изделий и изделий
с ароматическими добавками, кондиционирование колонки проводят при температуре термостата
колонки 220 *С в течение одного часа.
4.3.4 Приготовление градуировочных смесей
4.3.4.1 Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки. Состав
градуировочной смеси должен быть близким к анализируемым пробам.
4.3.4.2 При отсутствии готовых аттестованных градуировочных смесей определяемых веществ
в спирте и водках их готовят из веществ массовой долей основного вещества не менее 98 % и
3