ГОСТ 11362-96
7.2.2 Пробу отработанных масел нагревают ло (60±5) ’С в контейнере до тех пор. пока осадок
в масле не станет однородной взвесью. Если контейнер изготовлен из жести или стекла и заполнен
более чем на 3/4 объема, переносят весь образен в чистую стеклянную бутылку вместимостью
не менее чем на 1/3 больше объема образца. Переносят весь осадок из контейнера в бутылку,
энергично взбалтывая содержимое контейнера.
При меча ние —Если образцы не содержат осадка, заметного невооруженным глазом, укатанную
процедуру можно исключить.
7.2.3 После тщательного перемешивания взвесь или часть ее фильтруют через сито с размером
ячеек 100 меш для удаления механических примесей.
8 Подготовка системы электродов
8.1 Хранение электродов
8.1.1 Стеклянный электрол (6.1.2) (не реже одного раза в неделю при постоянном применении)
промывают, погружая в холодный раствор хромовой смеси на 15—30 с. Вместо хромовой смеси
можно применять моющий раствор.
При меча ние —Электроды не следует оставлять погруженными в хромовую смесь более чем на
несколько минут, чтобы избежать их повреждения.
8.1.2 Раствор хлорида калия в каломельном или хюрсеребряном электродах (6.1.3) меняют не
реже одного раза в неделю. Следует убедиться в присутствии кристаллического хлористого калия.
Уровень электролита в электродах должен быть всегда выше уровня жидкости в стакане для
титрования.
8.1.3 Если электроды не используют, их погружают в воду. Электроды нельзя остаатять в
титрующем растворе на длительное время между титрованиями. Электроды не очень хрупкие, но
обращаться с ними следует осторожно.
8.2 Подготовка электродов
8.2.1 Стеклянный электрод до и после каждого употребления тщательно вытирают чистой
мягкой тканью и ополаскивают водой.
8.2.2 Каломельный и хюрсеребряный сравнительные электроды вытирают тканью, осторожно
снимают стеклянную трубку у основания и обе поверхности тщательно вытирают.
Вновь свободно надевают трубку и дают стечь нескольким каплях» электролита, чтобы смочить
стеклянное соединение у основания. Тщательно смачивают поверхности у основания электролитом,
плотно устанавливают трубку и ополаскивают электрод водой.
8.2.3 Перед каждым титрованием погружают подготовленные электроды в воду не менее чем
на 5 мин и протирают концы электродов сулой тканью, чтобы удалить избыток воды.
8.3 Проверка чувствительности электродов
8.3.1 Систему «измерительный прибор — электрод» испытывают при введении в действие
нового прибора, при установлении новых электродов, поочередно погружая электроды в хорошо
перемешанную смесь, состоящую из 100 см3 растворителя для титрования и 1,0—1,5 см3
0.1 моль/дм3спиртового раствора гидроокиси калия (5.11).
8.3.2 Систему «измерительный прибор —электрод» считают пригодной для применения, если
расхождение в потенциале между одними и теми же электродами, погруженными в неводный кислый
буферный раствор (5.5) и растворитель для титрования с раствором гидроокиси калия (5.11),
составляет более 480 мВ.
Пр и ме ч а н и е —Для получения воспроизводимых значений потенциалов необходимо тщательно
промывать электроды, особенно стеклянное соединение у основания, и регулярно испытывать электроды, так
как загрязнение может вызвать ненадежные неустойчивые значения потенциалов при титровании. Конечные
точки могут быть выбраны как по точкам изгиба на кривой титрования, так и по произвольно установленным
потенциалам ячейки.
9 Градуировка аппаратуры
9.1 Ежедневно для каждой пары электродов определяют показания измерительного прибора в
неводном кислом (5.1) и щелочном (5.2) буферных растворах. Это необходимо для выбора конечной
точки титрования в том случае, когда на кривой титропания отсутствуют четкие точки перегиба.
9.2 Готовят электроды, как указано в 8.2, затем погружают их в соответствующие неводные
997