ГОСТ 11362-96
буферные растворы и перемешивают в течение 5 мин, поддерживая температуру в пределах 2 *С от
температуры, при которой проводят титрование. Регистрируют значение потенциала электродов.
Эти показания берут как конечные точки на кривых титрования, не имеющих точек перегиба.
10Проведение анализа
10.1В стакан для титрования (6.1.6) вместимостью 250 см5отбирают массу образца согласно
таблице 1 и растворяют в 125 см’ растворителя для титрования (5.13). Электроды готовят в
соответствии с 8.2. Стакан помешают на титровальный стенд (6.1.7), регулируя его положение так,
чтобы электроды наполовину были погружены в испытуемый раствор. Включают мешалку (6.1.4) и
регулируют обороты так. чтобы, несмотря на энергичное перемешивание, раствор не разбрызгивался и
в нем не образовывались воздушные пузырьки.
Та бл ии а 1—Масса пробы для испытания
Кислimioe или щелочное число, ыг КОН
на 1г продукта
Масса пробы
для испытания, г
П<МрСШ КОСТЬ
ишешнианнн. т
0,05- 1,0
1.0 - 5.0
5 - 20
20 - 100
100 - 250
20.0 ± 2,0
5,0 ± 0,5
1.0 ± 0.1
0.25 ± 0.02
0,1 ± 0.01
0,10
0,02
0.005
0,001
0,0005
Примечание
—Дм
загущенных масел масса пробы для титрования (0,7±0.2) г.
Кислотность определяют в светлых нефтепродуктах, при определении кислотности на анализ
берут 100 см3 нефтепродукта.
10.2 Определение кислотного числа
Заполняют бюретку 0,1 моль/дм’ спиртовым раствором гидроокиси калия (при кислотном числе
до I мг/г — 0,05 мыъ/дм3 спиртовым раствором гидроокиси калия) (5.11) и помещают в штатив так,
чтобы конец бюретки был погружен на 25 мм в жидкость в стакане.
Записывают начальный объем раствора в бюретке и показание измерительного прибора
(потенциал электродов).
10.3 Метод титрования вручную
10.3.1 Добадчяют небольшие порции 0,1 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия, и
после установления постоянного потенциала записывают объем добавляемого раствора из бюретки и
показание измерительного прибора.
II р и viс ча п и с —За показания измерительного прибора принимают погенпиал, нс изменяющийся в
течение I мин более чем на 5 мВ. Эго означает, что необходимо 1—2 мин для изменения потенциала на 100 мВ
при добавлении 0.05 см3раствора. Добавление 0,1 см3требует 3—5 мин.
10.3.2 В начале титрования, а также в точках перегиба кривой титрования, когда добавление
0.1 см50.1 моль/дм3раствора гидроокиси калия вызывает изменение потенциала более чем на 30 мВ,
добаачяют порции раствора по 0,05 см3.
10.3.3 На промежуточных участках, когда добавление 0,1 см30,1 моль/дм3спиртового раствора
гидроокиси калия вызывает изменение потенциала менее чем на 30 мВ. объем титранта увеличивают
так, чтобы однократно введенная порция раствора вызывала изменение потенциала не более чем на
30 мВ.
10.3.4 Титрование заканчивают, когда потенциал после добавления 0.1 см3 раствора гидро
окиси калия изменится менее чем на 5 мВ. а определяемый потенциал системы указывает на то, что
титруемый раствор является более щелочным, чем неводный щелочной буферный раствор.
10.3.5 Удаляют титруемый раствор, промывают электроды и конец бюретки растворителем для
титрования, затем пропан-2-олом или этанолом в зависимости от применяемого растворителя и
заканчивают промывку дистиллированыой водой. Погружают электроды в дистиллированную воду не
менее чем на 5 мин перед следующим титрованием для восстановления водного гелевого слоя
стеклянного электрода.
8100