ГОСТ 11362-96
4 Сущность метода
Массу для испытания растворяют в определенном растворителе и титруют потенинометрнчески
спиртовым раствором гидроокиси калия или соляной кислоты при использовании стеклянного,
каломельного или хлорсеребряного электродов.
Показания измерительного прибора наносят на график вручную или автоматически относи
тельно соответствующих объемов титрующего раствора. Берут только четкие точки перегиба на
кривой титрования. В случае, когда на кривой нет четкой точки перегиба, конечные точки берут по
показаниям измерительного прибора, соответствующим показаниям для неводных кислотных и
щелочных буферных растворов.
5 Реактивы
Для анализа применяют реактивы х.ч. или ч.д.а. и только дистиллированную воду или воду
эквивалентной чистоты.
S.1 Неводный кислый буферный расгвор
5.1.1 10 см’ буферного исходного раствора Л (5.5.1) добавляют к 100
c m j
растворителя для
титрования. Применяют в течение 1 ч.
5.1.2 50 см’ буферного исходного раствора А (5.5.2).
5.2 Неволный щелочной буферный расгвор
10 см’ буферного исходного раствора В (5.6) добаатяют к 100 см* растворителя для титрования.
Применяют в течение 1 ч.
5.3 2,4,6-триметилпиридин (у-коллидин) (Л/, = 121,18), бесцветный, с пределами кипения
168‘С—170 *С и коэффициентом преломления (м*°) 1,4982+0,0005. Реактив хранят над активиро
ванным алюминием в темной склянке.
5.3.1 Калии фтагевокислый вислый (бифталат калин) — по соответствующей нормативной
документации.
5.4 М-нктрофенол (Л/г = 139,11), бледно-желтый, с температурой плавления 96 *С—97 "С
или с требованиями к качеству — по соответствующей нормативной документации. Реактив
хранят в темной склянке.
5.5 Буферный исходный раствор Л
5.5.1 Тщательно взвешивают (24.2Ю.1) г 2.4.6-триметилпириднна (у-коллидина) и перено
сят в мерную колбу вместимостью 1 дм*, содержащую 100 см* безводного пропан-2-ола (5.9 и
5.9.1) или этанола (5.9.2). Затем из мерного цилиндра вместимостью 1дм’ добавляют в колбу при
непрерывном перемешивании (150/с,±5) см* 0,2 моль/дм* спиртового раствора соляной кислоты
(5.8) (с, —истинная концентрация раствора соляной кислоты, установленная при градуировке).
Добавляют до 1 дм* пропан-2-олом или этанолом и тщательно перемешивают. Применяют
в течение одного месяца.
5.5.2 При отсутствии у-каыидина готовят кислый бу()>ерныйрастворбифташта катя (pH = 4).
Д м приготовления I дм’ буферного раствора (10,20±0,01) г перекристаллизованного бифташта катя
растворяют в 20—50 см’ свежепрокипяченной дистаыированной воды, раствор количественно перено
сят в мерную колбу вместимостью 1 дм ’ и при постоянном перемешивании доводят объем до метки
прокипяченной дистаыированной водой. Допускается готовить буферный раствор из фиксанала биф-
талата катя для рН-метрии.
5.6 Буферный исходный раствор В
Тщательно взвешивают (27.8±0,1) г .«-нитрофенола и переносят в мерную колбу вместимостью
1дм*, содержащую 100 см* безводного пропан-2-ола (5.9 и 5.9.1) или этанола (5.9.2). Затем из
мерного цилиндра вместимостью 500 см* при непрерывном перемешивании добавляют в колбу
(50/с2±1) см* 0,2 моль/дм* спиртового раствора гидроокиси калия (5.12) (с2 —истинная концентра
ция раствора, установленная при градуировке). Доливают до метки i дм* пропан-2-олом или
этанолом и тщательно перемешивают. Используют раствор в течение одного месяца.
5.7 Соляная кислота, спиртовый раствор, с (НО) = 0,1 моль/дм*.
5.7.19 см* соляной кислоты по ГОСТ 3118 (р^ = 1,17—1,19 г/см’) смешивают с 1дм* безвод
ного пропаи-2-ола (5.9) am с 1дм3 этилового спирта.
Молярную концентрацию (сД проверяют не реже одного раза в 2 недели с погрешностью
не более 0.0005 моль/дм* потенциометрическим титрованием (8±0,25) см* 0.1 моль/дм* спирто-
95
3