ГОСТ 11362-96
Хранят электроды в дистиллированной воде. Если обнаруживается, что электроды загрязнены,
их очистку проводят согласно рисунку 2.
10.4 Метод автоматического титрования
10.4.1 Регулируют аппарат в соответствии с инструкциями изготовителя, чтобы установить
потенциал при титровании вручную, как указано в примечании к 10.3.1, и (или) обеспечить
непрерывную скорость подачи титранта менее чем 0,2 см3/мнн
во
время титрования и 0,05 см3/мин в
точках перегиба и в конечной точке, соответствующей точке при титровании свежеприготовлен ного
стандартного неводного щелочного буферного раствора.
10.4.2 Проводят титрование с автоматической регистрацией кривой титрования.
Титруют 0.1 моль/дм3 спиртовым раствором гидроокиси калия до получения постоянного
потенциала (например, изменение потенциала менее 5 мВ при добавлении 0.1 см3 раствора гидро
окиси калия (автоматическая конечная точка) или до тех пор, пока изменение потенциала щелочного
буферного раствора не покажет, что раствор более щелочной, чем свежеприготовленный неводный
щелочной буферный раствор (конечная точка выбрана предварительно).
10.4.3 После окончания титрования промывают электроды и конец бюретки растворителем
для титрования, затем пропан-2-оло.м или этанолом и водой. Погружают электроды в воду не менее
чем на 5 мин перед следующим применением, чтобы произошло насыщение водой гелевого слоя
стеклянного электрода.
Если электроды загрязнены, их следует обработать согласно разделу 8.
Храпят электроды в дистиллированной воде.
10.5 Контрольное испытание
Для каждой серии образцов проводят контрольный опыт, титруя 125 см3 растворителя для
титрования без анализируемого продукта.
При титровании вручную добавляют 0,1 или 0,05моль/дм? спиртового раствора гидроокиси
калия по 0.05 см3 и записывают показания измерительного прибора и объема раствора из бюретки.
Титрование с автоматической регистрацией кривой титрования проводят по 10.4.
10.6 Определение щелочного числа
10.6.1 Определение проводят, как указано в 10.3, употребляя для титрования спиртовый раствор
соляной кислоты 0,1 мазь/дм’.
10.6.2 Язя ка.Ж(к>й серии образцов проводят контрольный опыт, титруя 125 см’ растворится
порциями по 0,05 см1спиртового раствора сазяной кисюты О,I моль/дм3.
10.6.3 При обратном титровании пекле проведения титрования по 10.6. 1продолжают добавлять
из бю/зетки 0,1 моль/дм’ раствор сшянои кислоты до потенцисиа на 115 мВ выше установзенного для
киезого буферного раствора (до pH 2). Посзе того, как потенциал остается псктоянны.и в
течение I мин, избыток соляной кислоты титруют раство/юм гидроокиси казия О, 1моль/дм3. добавзяя в
один прием по 0,01—0.02 см7, до потенциала, установленного в кислом буферном растворе (до pH
4), или скачка ззотенциаза в этой области.
10.7 Определение кислотности
10.7.1 Язя опредезения кисютности в стаканчик д.зя титрования називают НЮси3растворитезя и
титруют его 0,05мазь/дм-1раствором гидроокиси казия, добавзяя по 0.03см’и менее титранта. Титрование
ведут до потенциала, установзенного в зцезочнаи буферном растворе. ’Затем в стаканчик називают НЮсм3
аназизируемого продукта и вновьтитруют 0,05мазь/дм3растворомгидроокисиказия до тогоже потенциаза.
Вблизипотенциаза буферногораствора послекаждогодобавления очереднойпорции титрантаожидают, пока
потенциаз установится, то есть изменение его будет составлять не более 5 мВ (около 0.1pH) в течение
30-60 с.
11 Обработка результатов анализа
11.1 Метод титрования вручную
Наносят на график объемы добавляемого 0.1 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси
калия или 0,1 моль/дм3раствора соляной кислоты соответственно показаниям измерительного
прибора (рисунок 2).
Как конечную точку отмечают четкую точку перегиба кривой, которая находится вблизи
потенциала свежеприготовленных неводных кислотных и щелочных буферных растворов. В случае
кривых, не имеющих четких точек перегиба (см. рисунок 2. кривая В), за конечные точки принимают
потенциал для соответствующих неводных буферных растворов. При титровании отработанных
1019