С. 4 ГОСТ 5474-66
8.2.3. Если после 4 ч прокаливания зола все еще содержит углерод, тодобавляют несколько капель перекиси
водорода (п. 5.1), подсушивают на кипящей водяной бане (п. 6.5) иснова прокаливают в печи (п. 6.3) до полного
удаления углерода.
П р и м с ч а н и е. Иногда подобную обработку необходимо повторить.
8.2.4. Получив золу, нс содержащую углерода, охлаждают тигель в эксикаторе (и. 6.6) и взвешивают его с
точностью до I мг.
8.3. В ы с о к о к и с л о т н ы ем а с л а
8.3.1. Выполняют процедуру, описанную в и. 8.2.1. однако прокаливание пустого тигля в печи проводят
при 500-550 ‘С.
8.3.2. После обугливания дают тиглю остыть и переносят остаток в воду. Фильтруют через обеззоленный
фильтр (п. 6.4) и собирают фильтрат в стакан.
8.3.3. Переносят фильтр с остатком в тигель и помещают в термостат при (Ю3±2)
°С
до полного высуши
вания бумаги. Переносят тигель на плитку или горстку и осторожно нагревают в соответствии с требованиями и.
8.2.1 до обугливании. Затем прокаливают в печи при температуре 500—550 °С до исчезновения углеродных
частиц или до тех пор. пока внешний вид остатка нс перестанет изменяться. Если в остатке все еще содержится
углерод, повторяют процедуру, описанную в и. 8.2.3. Охтаждают тигель.
8.3.4. Переносят количественно фильтрат, полученный по п. 8.3.2. в тигель (и. 8.3.3). Выпаривают досуха
на кипящей водяной бане (п. 6.5).
Добавляют 0,5—2 г карбоната аммония (п. 5.2) с целью карбонизации золы, затем прокаливают остаток в
печи <п. 6.3) при температуре 500—550 ‘С.
Охтаждают тигель в эксикаторе (и. 6.6) и взвешивают е точностью до 1 мг.
9. Обработка результатов
Массовую долю золы в процентах вычисляют по формуле
1
101) - пи» - Л ,>
дл„
где
т
—масса навески, г;
/Я| —масса пустого тигля, г;
т2—
масса тигля с золой, г.
10. Протокол испытания
Впротоколе испытания должны быть указаны используемый метод и полученные результаты. Также должны
быть отражены все условия, нс предусмотренные настоящим стандартом, или факультативные, а также любые
детали, могущие оказать влияние на полученные результаты.
Протокол должен включать всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.
ПРИЛОЖЕНИЕ.
(Введено дополнительно.
H
i
m
.
№
3).
16