С. 2 ГОСТ 5474-66
Сжигание необходимо производить очень осторожно во избежание сильного воспламенения
масла, для чего тигель сначала помещают в песочную баню или электрическую плитку, покрытую
асбестом, опускают в масло бумажный фильтр, сделанный из беззольного фильтра, и зажигают его.
По мере выгорания фитиля необходимо, не удаляя остатки его. опускать новый или вновь зажигать,
если горение прекращается. Когда совершенно прекратится выделение паров и газов, а на дне тигля
останется лишь сморщенная корочка, тигель переносят в муфельную печь и, постепенно повышая
температуру, озол яют остаток втигле при температуре не выше 600 *С втечение 1—4 ч в зависимости
от того, насколько быстрообразуется остаток, не содержащий углерода. Если после 4 ч прокаливания
зола все еще содержит углерод, то добавляют несколько капель перекиси водорода, подсушивают на
песчаной бане и снова прокаливают в печи до полного удаления углерода (иногда подобную
обработку необходимо повторить).
Затем тигель вынимают из муфельной печи, слегка охлаждают, ставят в эксикатор и через
20—30 мин взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.2. Для высококислотных масел определение проводят по п. 3.1. Прокаливание пустого тигля в
печи проводят при температуре 500—550 ’С.
После обугливания дают тиглю остыть и переносят остаток в воду. Фильтруют через беззольный
фильтр и собирают фильтрат в стакан.
Переносят фильтр с остатком в тигель и помещают в термостат при (103±2)*С до полного
высушивания бумаги. Переносят тигель на плитку и осторожно нагревают, как указано в п. 3.1, до
обугливания. Затем прокаливают в печи при температуре 500—550 “С до исчезновения углеродных
частиц или до тех пор, пока внешний вил остатка не перестанет изменяться. Если в остатке все еще
содержится углерод, повторяют процедуру с добавлением перекиси водорода, как указано в п. 3.1.
Тигель охлаждают.
Полученный фильтрат количественно переносят в тигель и выпаривают досуха на песчаной бане.
Добавляют 0,5—2 г карбоната аммония с целью карбонизации золы, затем прокаливают остаток в
печи при температуре 500—550 ’С. Охлаждают тигель в эксикаторе и через 20—30 мин взвешивают с
точностью до 1 мг. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.
3.3. Допускается проводить испытание по ИСО 6884 в соответствии с приложением.
3.2, 3.3. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю золы в испытуемом масле (А) в процентах вычисляют по формуле
х __ (т: - /я,) КЮ
т
’
где т —масса навески испытуемого масла в г;
/и, —масса пустого тигля в г;
/и, —масса тигля с золой в г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Конечный результат выражается как среднее арифметическое двух параллельных определе
ний.
4.3. Расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0.002 %.
14