ГОСТ 19790-74 С. 17
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ АЗОТНОКИСЛОГО КАЛИЯ
1.1. Приборы, реактивы и растворы
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104;
печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 700’С;
баня песчаная;
тигель фарфоровый
№
4 или
NL1
5 по ГОСТ 9147;
эксикатор по ГОСТ 25336;
аммоний углекислый по ГОСТ 3770;
кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой лолей 20 %.
1.2. Проведение анализа
I г препарата, предварительно растертого в фарфоровой ступке н высушенного при 120 *С — 130 ’С в те
чение 2 ч. взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака), затем
помешают в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в
граммах записывают до четвертого десятичного знака), прибавляют 3 см3раствора серной кислоты и выпарива
ют досуха на водяной бане. Тигель с остатком помешают на песчаную баню и постепенно нагревают до темпе
ратуры около 300 ’С (остаток сначала плавится, а затем становится твердым) до прекрашения выделения белых
паров. Затем к охлажденному остатку прибавляют 0.1—0.2 г углекислого аммония (для разрушения образовав
шегося персульфата), тигель накрывают часовым стеклом и нагревают при 60 *С до исчезновения со стекла
соли, после чего стекло снимают и затем осадок прокаливают в муфельной печи при 600 *С — 700 "С до посто
янной массы. Операиию прибавления углекислого аммония и прокаливания проводят дважды.
1.1. 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
1.3. Обработка результатов
Массовую долю азотнокислого калия (А") в процентах вычисляют по формуле
х _ т, U 604 100
т
где тI — масса прокаленного остатка, г;
1,1604 — коэффициент пересчета массы сернокислого казня на массу азотнокислого калия;
т — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, аб
солютное расхождение между которыми нс превышает допускаемое расхождение, равное 0.25
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 0.2 % при доверительной веро
ятности Р = 0.95.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).