ГОСТ 19790-74 С. 9
Массовую долю железа (Л’ю) в процентах вычисляют по формуле:
v
_
т
100
т, 1000 ’
где т —масса железа, найденная по градуировочному графику, мг:
т\ —масса навески калиевой селитры, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.15а. Определение массовой доли хрома
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.15а.1. Приборы, реактивы, посуда
Фотоколориметр КФК—2 или любой другой марки со светофильтром, имеющим максималь
ное пропускание при длине волны л = 540 нм. и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя
20 мм:
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности с наиболь
шим пределом взвешивания 200 г;
плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919;
колбы 2-100-2, 2-50-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
колба Кн-2-260-34/35 ТХС по ГОСТ 25336;
колба П-2-750—34 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндры 1-50, 1-100, 1-500 по ГОСТ 1770;
пипетки 2 -2 -2 , 2-2-10, 2 -2 -2 -2 0 . 4 -2 -5 по НТД;
фильтр обездоленный «синяя лента»;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота уксусная по ГОСТ 19814;
кислота серная по ГОСТ 4204. ч. д. а.;
кислота фосфорная по ГОСТ 6552, ч.д.а., разбавленная 1:2 (по объему);
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 0.5 %:
калиймарганцовокислыйпоГОСТ20490.растворконцентрации
с (1/5 КМпО4) = 0.1 моль/дм3;
спирт этиловый по ГОСТ 18300, высший сорт;
аммоний надсернокислый (персульфат аммония) ((NH4)2S2Ok) по ГОСТ 20478. раствор с мас
совой долей 10 %\
смесь серной и фосфорной кислот; готовят следующим образом: в плоскодонную колбу поме
шают 500 см3дистиллированной воды, прибавляют 40 см3серной кислоты и 40 см3фосфорной кис
лоты;
1.5-дифенилкарбазид по ТУ 6—09—07—1672, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят следую
щим образом: 0.1 г 1,5-дифенилкарбазида взвешивают (результат взвешивания в граммах записыва
ют до второго десятичного знака). Навеску растворяют на холоде в 10 см3уксусной кислоты, затем
прибавляют 90 см3спирта этилового. Используют свежеприготовленный раствор;
калия бихромат по ГОСТ 4220. Раствор, I см3которого содержит 0.0001 мг хрома; готовят сле
дующим образом: 0.2828 гбихромата калия, высушенного до постоянной массы при 140 ’С, взвеши
вают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака). Навеску
помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде, доводят
объем до метки и тщательно перемешивают. 1см3приготовленного раствора содержит 0.1 мгхрома.
Разбавлением получают раствор. I см3 которого содержит 0.0001 мг хрома.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.15а.2. Проведение анализа
Взвешивают 30 г технической калиевой селитры. Результат взвешивания в граммах записыва
ютдо второго десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 100см3, раство
ряют в дистиллированной поде, доводят объем до метки дистиллированной водой, тщательно
перемешивают и фильтруют. 20 см3 фильтрата переносят в коническую колбу, добаатяют 2 см3сме си
серной и фосфорной кислот, I каплю раствора марганцовокислого калия. 4 см3раствора азотно
кислого серебра. 4 см3 аммония надсернокислого. доводят полученный раствор до кипения,
кипятят не менее 10 мин и охлаждают.