С. 12 ГОСТ 19790-74
Каждый образец растирают в течение 2 ч. Для лучшего распределения примесей растирание
рекомендуется проводить с перегнанным этиловым спиртом. Приготовленные образцы смешивают
с 0,003 г хлорида натрия.
Норма расхода этилового спирта на приготовление одной градуировочной смеси составляет
0.05 дм5.
3.17.2.2. Отбор проб
15гтехнической калиевой селитры взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают
до второго десятичного знака), измельчают, перемешивают и высушивают до постоянной массы
при 105 *С—П0*С
3.17.2.3. Подготовка пробы
Взвешивают 3 г анализируемой технической калиевой селитры, помешают в коническую кол
бу и растворяют в 20 см3воды. Доводят pH раствора до 5 (по универсальной индикаторной бумаге),
добавляя раствор аммиака. ’Затем приливают 3 см раствора диэтилдигиокарбамата натрия и
перено сят раствор в делительную воронку для экстракции. Примеси экстрагируют 5 см3
хлороформа, встряхивая воронку в течение 5 мин. После полного расслаивания фаз органическую
фазу осторож но сливают в кварцевую чашку. Экстракцию повторяют еше два раза с новыми
порциями хлоро форма (по 5 см3). Экстракты объединяют в чашку, вводят в нее 0.050 г
графитового порошка и выпаривают под инфракрасной лампой. Графитовый концентрат после
выпаривания раствора сме шивают с 0,003 г взвешенного хлористого натрия. Результаты всех
взвешиваний в граммах записывают до четвертого десятичного знака.
Приготовленные графитовые концентраторы необходимо сразу же подвергнуть спектральному
анализу, так как продолжительный контакт проб с воздухом вызывает дополнительные загрязнения.
3.17.2.1—3.17.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.17.2.4. Подготовка контрольной пробы
Контрольную пробу готовят, как указано в п. 3.17.2.3, с той разницей, что берут нитрат калия,
в котором отсутствуют определяемые примеси.
3.17.2.5. Условия проведения измерений
ширина щели спектрографа —0,015 мм;
время экспозиции —45 сек;
высота диафрагмы на среднем конденсоре —5 мм;
сила тока дуги — 12 А;
расстояние между угольными электродами —2 мм;
ширина щели микрофотометра — 0.020 мм;
аналитические линии элементов (длина волн,
нм);
медь —327.40; ванадий —318.54; никель —305,08; кобальт —251.9 или 304.4: хром —283,56;
марганец —279.48 или 280.10; железо 302,06 или 248.3.
Работу следует проводить в лабораторных условиях при температуре окружающего воздуха от
плюс 10 “С до плюс 40 *С и относительной влажности не более 80 %. В помещении, где устанавли
вают прибор, не должно быть пыли, паров кислот и щелочей.
3.17.3. Проведение анализа
Подготовленный концентрат помешают в канал графитового нижнего электрода (анода).
Между вертикально поставленными электродами зажигают дугу, питаемую постоянным током. На
одной и той же фотопластинке водинаковых условиях фотографируют по три раза спектры
концен тратов примесей анализируемой пробы, контрольной пробы и градуировочных смесей.
Щель прибора открывают без предварительного обжига, фотопластинку со снятыми спектра
ми проявляют, ополаскивают водой, фиксируют, снова промывают и высушивают. Сухую фотоп
ластинку рассматривают на спектрофотометре и фотометрнруют на микрофотометре,
пользуясь логарифмической шкалой и, измеряя почернения линий 5Я, фопределяемых примесей
(по подхо дящей ступени ослабителя) и соседнего фона 5ф, находят среднее арифметическое
величины ДS = 5Л, ф—5ф анализируемой пробы, контрольной пробы и градуировочных смесей
для каждой определяемой примеси.
3.17.4. Обработка результатов
На основании результатов фотометрнровання аналитических линий в спектрах градуировоч
ных смесей строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций
определяемого элемеггта (lg С), а на оси ординат - величины AS, равные разности почернений
ана-