9
испытания;
главный - в котором происходят сгорание навески вещества, передача выделившегося тепла всей калориметрической системе и выравнивание температуры всех ее частей;
конечный - служит для учета теплообмена калориметрической системы с окружающей средой в условиях конечной температуры опыта.
Температуру по термометру отсчитывают в целых и дольных частях деления шкалы.
3.1.6. В начальном периоде опыта проводят шесть отсчетов по термометру через 1 мин. При шестом отсчете температуры замыкают цепь электрического тока на 1 - 2 с напряжением 8 - 12 В и сжигают газ. За последним отсчетом начального периода непосредственно следует первый 0,5 мин интервал главного периода.
Замеры показания термометра снимаются по сигналу зуммера или секундомера.
После замыкания электрического тока проводят отсчеты температуры через каждые 0,5 мин (главный период) с погрешностью не более: 0,1 деления - при повышении температуры за 0,5 мин более чем на 0,5 деления;
0,01 деления - при повышении температуры за 0,5 мин от 0,1 до 0,5 деления;
0,001 деления - при повышении температуры за 0,5 мин менее чем на 0,1 деления.
Первый отсчет температуры в главном периоде проводят непосредственно через 0,5 мин, после последнего отсчета в начальном периоде. Этот интервал между отсчетами является первым интервалом главного периода.
Главный период считают законченным с наступлением равномерного изменения температуры воды в калориметрической системе, 0,5 мин интервал с равномерным изменением температуры относят к конечному периоду.
При затруднениях с определением конца главного периода 0,5 мин интервал с результатами отсчета, вызывающими сомнение в равномерности изменения температуры, относят к главному периоду, увеличив таким образом его продолжительность на один - два 0,5 мин интервала.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.1.7. За последним отсчетом главного периода непосредственно следует первый 0,5 мин интервал конечного периода. Всего к конечному периоду относят десять отсчетов температуры, следующих через 0,5 мин и показывающих равномерное изменение температуры калориметрической системы, характеризующее теплообмен ее с окружающей средой в условиях конечного периода испытания. Отсчеты проводят с погрешностью не более 0,001 °С.
3.1.8. По окончании испытания выключают электродвигатель, приводящий в движение мешалку, снимают крышку калориметра, приподнимают (или вынимают) термометр, вытирают его насухо и отключают провода от зажимов бомбы, вынимают бомбу из калориметрического сосуда и вытирают ее снаружи. Открывают выпускной вентиль и медленно в течение 4 - 5 мин выпускают газ.
Затем отвинчивают крышку бомбы и тщательно осматривают внутреннюю поверхность бомбы и крышки. При наличии сажистого налета на внутренней поверхности или арматуре бомбы данное определение удельной теплоты сгорания считают недействительным и повторяют его заново.
3.1.9. При отсутствии сажистого налета внутреннюю поверхность бомбы, крышку с газопроводной трубкой, оба вентиля тщательно промывают горячей дистиллированной водой. Промывные воды (150 - 200 см3) собирают в стеклянный стакан. Содержимое стакана (смыв бомбы) подвергают анализу для определения количества образовавшихся азотной и серной кислот.
После этого бомбу и крышку хорошо протирают, отверстия вентилей просушивают фильтровальной бумагой, продувают кислородом и оставляют бомбу с осушающим реактивом с полузавинченными вентилями и крышкой на время подготовки к следующему определению.