8
покажет требуемое давление, а именно: при анализе природных газов метанового характера 0,6 - 0,7 МПа (6 - 7 кгс/см2); при анализе газов, содержавших высшие гомологи метана 0,7 - 0,8 МПа (7 - 8 кгс/см2), закрывают сначала вентиль у бомбы, затем вентиль у кислородного баллона и разъединяют бомбу с редуктором.
Примечание. Если при сжигании испытуемого газа получается сильный хлопок с резким повышением температуры, анализ повторяют, увеличив давление кислорода в калориметрической бомбе еще на 0,1 - 0,2 МПа (1 - 2 кгс/см2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Определение удельной теплоты сгорания газа в бомбе
3.1.1. Бомбу устанавливают на дно сосуда. Сосуд заливают дистиллированной водой с расчетом полного погружения бомбы, закрывают крышкой и взвешивают на технических весах с погрешностью не более 0,5 г. Допускается взвешивание сосуда с водой без бомбы. Масса сосуда с водой и бомбой должна быть постоянной во всей серии опытов.
3.1.2. Сосуд с водой и бомбой ставят в оболочку калориметра на изоляционную подставку. Оболочку обязательно заземляют через контакт «Земля». Попадание воды и других веществ в зазор между сосудом и оболочкой не допускается.
3.1.3. К сосуду подключают электроразъем нагревателя и два штырьковых контакта цепи зажигания. Оболочку закрывают крышкой, ось мешалки сосуда соединяют с ведущим валом двигателя. К двигателю подключают электроразъем. Термометр устанавливают так, чтобы глубина погружения в калориметр относительно верхней поверхности крышки оболочки была 180 мм.
Температуру воды в калориметрическом сосуде при помощи нагревателя или охлаждающего змеевика устанавливают 25 ± 0,2 °С. Включают мешалки сосуда и оболочки. Температура воды в оболочке должна быть на 0,3 - 0,5 °С выше температуры воды сосуда перед началом опыта. Температура воды в оболочке поддерживается на протяжении всего опыта.
Примечание. В калориметрах, не имеющих регулировки температуры воды в сосуде и оболочке, перед началом опыта температура воды в сосуде устанавливается на 0,3 - 0,5 °С ниже температуры воды в оболочке.
3.1.4. Температуру помещения замеряют вблизи калориметрической установки. При перемешивании воды в калориметре температура всех частей калориметрической системы начинает выравниваться, а затем устанавливается равномерное повышение температуры в калориметре. Не ранее чем через 10 мин после начала перемешивания воды записывают температуру воды в калориметрическом сосуде (нулевой отсчет).
После этого в течение всего испытания (через 1 или 0,5 мин) замеряют по термометру температуру в калориметре и выражают ее в целых и дольных частях наибольшего (основного) деления шкалы термометра. Тысячные доли градуса отсчитывают делением на глаз на десять равных частей промежутка между двумя соседними делениями термометра с помощью двойной лупы.
Для преодоления влияния капиллярных сил, препятствующих равномерному перемещению мениска ртути, перед каждым отсчетом температуры (кроме отсчетов при быстром подъеме температуры в главном периоде) в течение 5 с проводят легкое постукивание по термометру с помощью вибратора или концом тонкой палочки, на которую надета резиновая трубка.
Пример записи полученных данных и внесения в них необходимых поправок указан в справочном приложении 1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.1.5. Все испытания разделяют на три периода:
начальный - предшествует сжиганию навески и служит для учета теплообмена калориметрической системы с окружающей средой в условиях начальной температуры