7
2.3.4. Не прекращая продувки газа, проверяют вентили у бомбы, устанавливая их в такое положение, чтобы они могли быть закрыты одним поворотом ключа. После этого открывают стеклянный кран у контрольной склянки, переключая таким образом ток газа со счетчика пузырьков на контрольную склянку, и продувают газ еще в течение 3 - 5 мин.
2.3.5. Подачу газа в бомбу прекращают, плотно закрывая сначала впускной вентиль бомбы, а затем вентиль газопровода, ведущий газ в лабораторию. Держа наготове ключ у второго вентиля, наблюдают за выделением пузырьков газа в контрольной склянке. При избыточном давлении газа в бомбе, по сравнению с атмосферным, пузырьки газа будут выходить из бомбы через капиллярную трубку.
Выждав 1 - 2 с (до прекращения выделения пузырьков газа), закрывают выпускной вентиль бомбы. Подтянув затем (для проверки) оба вентиля до отказа, замечают температуру газа t по термометру в увлажнителе с погрешностью не более 0,1 °С и атмосферное давление Р по барометру и разъединяют бомбу с системой приборов.
Примечание. При отборе средней пробы газа в газгольдер продувку и заполнение бомбы газом ведут или непосредственно из газгольдера (подобно продувке из газопровода, как описано выше) или отбирают сначала пробу из газгольдера в металлическую пипетку для последующей продувки и заполнения бомбы газом из пипетки, как описано ниже.
2.4. Продувка и заполнение калориметрической бомбы газом из пипетки
2.4.1. Металлическую газовую пипетку устанавливают в подставке в вертикальном положении, соединяют резиновой трубкой нижний кран пипетки с напорной склянкой, установленной на высоте около 1 м над уровнем стола. Трехходовой или серповидный край пипетки открывают на атмосферу и, ослабив зажим на соединительной трубке, спускают часть воды из напорной склянки для удаления из резиновой трубки воздуха. Когда струя воды станет сплошной, поворачивают кран на соединение трубки с пипеткой.
При наличии у пипетки одноходовых кранов капилляр нижнего крана заполняют водой для удаления воздуха, затем удаляют воздух из резиновой трубки, спуская часть воды из напорной склянки, и когда струя воды станет сплошной, присоединяют трубку к нижнему крану пипетки.
Верхний кран пипетки соединяют с увлажнителем, а последний - с бомбой, которую в свою очередь соединяют с контрольной склянкой и счетчиком пузырьков. Бомбу предварительно подготавливают по п. 2.3.2.
Затем открывают верхний кран пипетки и начинают продувку бомбы газом из пипетки по п. 2.3.3.
Продолжительность продувки в данном случае устанавливается не по времени, а по количеству пропущенного газа. Для полноты продувки берется 14 - 15-кратный объем бомбы, т.е., считая вместимость бомбы примерно 300 см3, берется 4,0 - 4,5 дм3 газа.
Заполнение бомбы газом проводят в соответствии с п. 2.3.4 и 2.3.5.
2.5. Заполнение калориметрической бомбы кислородом
2.5.1. Бомбу, заполненную газом с плотно закрытыми вентилями, переносят к кислородному баллону и устанавливают в подставке.
2.5.2. Редуктор с манометром низкого давления на 1,0 - 1,5 МПа (10 - 15 кгс/см2) устанавливают на кислородном баллоне, проверяют положение регулировочного винта на редукторе, открывают вентиль у кислородного баллона и по манометру высокого давления определяют давление кислорода в баллоне.
Затем, установив с помощью регулировочного винта манометр на требуемое давление 0,6 - 0,8 МПа (6 - 8 кгс/см2), продувают сначала кислородопроводящую трубку, после этого, не прекращая тока кислорода, присоединяют ее к бомбе.
Затем открывают вентиль у бомбы. Стрелка на манометре низкого давления сначала падает, а затем, по мере заполнения бомбы кислородом, поднимается. Когда стрелка