5
2.1.10. Вместимость калориметрической бомбы вычисляют как среднее арифметическое результатов пяти определений, расхождение между наибольшим и наименьшим значениями которых не должно превышать 0,5·10-6 м3.
2.1.11. Калориметрическую бомбу с полузавинченными вентилями и крышкой бомбы, предназначенную для работы с газом, оставляют всегда с осушающим реактивом на дне стакана.
2.2. Продувка и заполнение калориметрической бомбы испытуемым газом
2.2.1. Продувка и заполнение калориметрической бомбы газом могут осуществляться из любого источника газа: газопровода, газгольдера, пипетки, баллона под давлением и других. Газ из газопровода при избыточном давлении не выше 0,098 МПа (1 ати) и газгольдера отбирают газоотборной трубкой из нержавеющей стали, оборудованной двумя кранами, расположенными за точками отбора пробы, один из которых служит для продувки газоотборной линии в атмосферу в течение такого времени, чтобы сменился 10 - 15-кратный объем газа; другой для отбора газа на испытание. При избыточном давлении в газопроводе выше 0,098 МПа (1 ати) на газоотборной линии перед отбором газа устанавливают редуктор для снижения избыточного давления до 0,0098 - 0,0490 МПа (0,1 - 0,5 ати). При отсутствии подводки газа в помещение лаборатории пробу газа отбирают в металлические двухвентильные пробоотборники под давлением, соответствующим давлению в месте отбора, откуда потом газ вытесняется 22 %-ным раствором хлористого натрия или водой, насыщенной газом.
2.2.2. При продувке из металлических газовых пипеток вместимостью 10 - 12 дм3, изготовленных из устойчивого к окислению металла и снабженных с обоих концов трехходовыми или одноходовыми кранами, напорной склянкой служит склянка с тубусом вместимостью 10 - 20 дм3.
2.2.3. Для заполнения газовой пипетки ее устанавливают в подставке в вертикальном положении, соединяют резиновой трубкой нижний кран пипетки с краном водопровода и заполняют пипетку водой. По заполнении пипетки закрывают оба крана и разъединяют ее с водопроводом.
Оставляя заполненную водой пипетку в подставке в вертикальном положении, соединяют ее верхний кран резиновой трубкой со штуцером, ведущим от газопровода или газгольдера, и, поворачивая трехходовой или серповидный кран на атмосферу, продувают соединительную трубку газом. Газопровод должен быть предварительно продут в атмосферу.
Установив небольшую струю газа, открывают нижний кран пипетки и заполняют ее газом, постепенно сливая воду из пипетки небольшой струей. Когда вся вода будет удалена, продувают пипетку газом еще в течение 3 - 5 мин, после этого закрывают нижний кран. Не прекращают подачу газа еще в течение 2 - 3 мин, чтобы создать некоторое давление газа в пипетке и этим предохранить от подсоса воздуха в нее извне.
Затем закрывают верхний кран пипетки и разъединяют ее с источником газа.
Если количество газа не ограничено, то газовую пипетку можно заполнять газом без предварительного заполнения водой, но с предварительной продувкой ее газом в течение 2 ч.
2.2.4. Для продувки и заполнения бомбы газом собирают установку (черт. 2), состоящую из увлажнителя газа 1, представляющего собой колбу для фильтрования под вакуумом вместимостью 1000 - 2000 мл, залитую водой на 70 - 80 мм ее высоты, применяемого для насыщения газа водяными парами; термометра 2 на 50 °С с ценой деления шкалы 0,1 °С; металлических трубок с ниппелями 3; калориметрической бомбы 4; контрольной склянки 5 вместимостью 100 - 150 см3, заполненной водой так, чтобы конец капиллярной трубки был опущен в воду на 1 - 2 мм, служащий для