ГОСТ 10873—73 с. 11
аммоний надсернокнслый (персульфат);
кислота ортофосфорная но ГОСТ 6552—80;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, ч. д. а.;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
раствор, содержащий марганец (Мп7+); готовит следующим
образом: 2.877 г (результат взвешивания в граммах записывают
с точностью до третьего десятичного знака)марганцовокислого
калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворя
ют в дистиллированной воде, перегнанной в присутствии марган
цовокислого калия, затем доводит объем раствора до метки во дой
и тщательно перемешивают (раствор Л),1 см3 раствора Л
содержит I мг марганца;
1 см* раствора А помещают в мерную колбу вместимостью
ИЮ см3, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают
(раствор £);
I см3 раствора Б содержит 0,01 мг марганца (готовят перед
применением);
колбы 1(2)—1000—2, 1(2)—100-2 по ГОСТ 1770—74;
пипетки 1(2)—2—1, 1(2)—2—2. 4(5)—2—2,6(7)—2 -5по
ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1(3)—10 по ГОСТ 1770—74;
пробирка П-2—20—14/23 ХС по ГОСТ 1770—74;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности
с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328-82.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.9.2. Проведение анализа
50 г сульфата аммония (результатвзвешивания в граммах
записывают с точностью до второго десятичного знака) помеща
ют в фарфоровую чашку и осторожнонагревают на электро
плитке или песчаной бане до расплавления навески, нс допуская
бурного ее разложения. Расплавленную навеску выпаривают до
сухого остатка, который прокаливают в муфельной печи (под тя
гой) при вишнево-красном калении в течение нескольких минут.
Затем чашку охлаждают и содержимое ее смачнваают 2 см3 сер
ной кислоты, выпаривают к снова прокаливают.
По охлаждении в чашку приливают 10 см3 воды и 1,5 см3 сер ной
кислоты. Жидкость нагревают до кипения и фильтруют через
бумажный фильтр, обмывая чашку и фильтр небольшим количе
ством теплой воды, подкисленной серной кислотой. Фильтрат и
промывные воды собирают в стакан и упаривают до 10—15 см3.
По охлаждении содержимое стакана переносят в пробирку для
колорнмстрировання с меткой на 20 см3, обмывая стенки стакана
такимколичествомводы, чтобы общий объемнепревышал
20 см3. Сюда же прибавляют 1 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см*
раствора азотнокислого серебра и 0,5—1 г персульфата аммония.