8
Sл+ф и линии сравнения Sлср+ф. Вычисляют разность почернений ΔS = Sл+ф - Sлср+ф. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают среднее значение разности почернений (ΔS), а по оси абсцисс - значение логарифма соответствующей массовой доли элемента в стандартном образце. По результатам фотометрирования спектрограмм проб получают значение ΔS = Sл+ф - Sлср+ф и при помощи градуировочного графика находят массовую долю элемента в анализируемой пробе.
За результат анализа принимают среднее арифметическое из трех параллельных определений, полученных на одной фотопластинке, максимальное расхождение между которыми не превышает допускаемых расхождений, рассчитанных для доверительной вероятности Р = 0,95.
Анализ повторяют, если разность максимального и минимального результатов параллельных определений превышает значение допускаемых расхождений.
2.8. Контроль точности результатов анализа
2.8.1. При оперативном контроле сходимости расхождения максимального и минимального результатов трех параллельных определений при Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений dсх, приведенных в табл. 5.
Таблица 5
Определяемый элемент | Массовая доля элемента, % | Допускаемое расхождение, % |
dcx | d2 |
Иридий | От 0,010 до 0,100 | ±(0,36 + 0,008) | ±(0,2 - 0,001) |
Золото | От 0,005 до 0,015 | ±0,6 | ±(0,30 - 0,002) |
Св. 0,015 » 0,050 | ±(0,9 - 0,003) | ±0,3 |
Железо | От 0,002 до 0,010 | ±(0,6 + 0,002) | ±0,2 |
Св. 0,010 » 0,050 | ±(0,06 + 0,001) |
Свинец | От 0,002 до 0,010 | ±(1,2 - 0,001) | ±0,54 |
Св. 0,010 » 0,050 | ±(0,25 + 0,002) |
Олово | От 0,002 до 0,010 | ±0,6 | ±0,3 |
Св. 0,010 » 0,050 | ±(0,11 + 0,001) |
Цинк | От 0,002 до 0,010 | ±(0,08 - 0,001) | ±0,3 |
Св. 0,010 » 0,050 | ±(0,5 + 0,002) | ±(0,35 - 0,001) |
Кремний | От 0,002 до 0,010 | ±0,8 | ±0,18 |
Св. 0,010 » 0,050 | ±(0,23 + 0,006) | ±(0,06 + 0,002) |
2.8.2. Правильность результатов анализа контролируют, используя стандартные образцы состава платино-палладиево-родиевого сплава. Результат анализа считают правильным, если абсолютное значение разности между найденной массовой долей определяемого элемента в стандартном образце (
) и соответствующим аттестованным значением (Cатт.со), указанным в свидетельстве на стандартный образец, не превышает величины
,
где Δатт.со - погрешность аттестованной характеристки СО;
d2 - допускаемое расхождение между двумя результатами анализа, приведенное в табл. 5;
Δ - норма погрешности результатов анализа, установленная для данного элемента (п. 2.2).