5
1.4.3. Режим работы рентгеновского спектрометра PW1310/20: трубка с молибденовым анодом, напряжение 60 кВ, ток 30 мА, кристалл-анализатор LiF200 (Pd - Кα, Rh - Кα), сцинтилляционный счетчик: экспозиция 20 с для палладия и родия.
1.5. Проведение анализа
1.5.1. Для каждой пробы готовят не менее двух образцов, поверхность которых соответствует требованиям п. 1.4.1.
1.5.2. Образцы помещают в ячейки магазина: в первую ячейку - ОС, в остальные - СО или образцы анализируемых проб.
1.5.3. С каждой партией проб перед началом измерений воспроизводят аттестованные характеристики СО.
1.5.4. Производят измерения интенсивностей (N) аналитических линий всех определяемых элементов. При этом производят два измерения интенсивности каждой аналитической линии на каждом образце пробы и четыре измерения - на СО.
1.6. Обработка результатов
1.6.1. Массовую долю определяемых элементов образца (Сх) в процентах вычисляют по формуле
,
где С0 - массовая доля элемента в ОС, %;
N0 - число импульсов, зарегистрированное от ОС;
Nx - число импульсов, зарегистрированное от анализируемого образца.
1.6.2. За результат одного из параллельных определений принимают среднее арифметическое двух измерений, полученных на одном из образцов пробы при условии проведения всей последовательности операций, предусмотренных настоящей методикой.
1.6.3. За результат рентгенофлуоресцентного анализа принимают среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, полученных на двух образцах одной пробы.
1.6.4. Числовые значения результата анализа должны оканчиваться цифрой того разряда, что и значение нормы погрешности результатов анализа (п. 1.1).
1.7. Контроль точности результатов анализа
1.7.1. Оперативный контроль точности и сходимости результатов анализа осуществляют с каждой партией проб путем четырехкратного воспроизведения аттестованных характеристик СО.
1.7.2. Результаты оперативного контроля сходимости признают удовлетворительными, если расхождение четырех результатов воспроизведения аттестованной характеристики СО не превышает 0,11 % для палладия и 0,15 % - для родия.
1.7.3. Результаты оперативного контроля точности признают удовлетворительными, если они соответствуют значениям
,
где 
- среднее арифметическое четырех воспроизведений аттестованной характеристики СО;
Δатт.со - погрешность аттестованной характеристики СО;
Сатт.со - аттестованная характеристика СО;
Δ - норма погрешности результатов анализа, установленная для данного элемента (п. 1.1);
d2 - допускаемое расхождение между двумя результатами анализа, которое при Р