7
метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664 - 2,2 г
натрий сернокислый по ГОСТ 195 - 96 г
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 - 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83 - 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160 - 5,0 г
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - до 1000,0 см3
Фиксаж:
натрий тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244 - 400,0 г
натрий сернокислый по ГОСТ 195 - 25,0 г
уксусная кислота по ГОСТ 61 - 8,0 см3
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - до 1000,0 см3
2.5. Подготовка к анализу
Пробы на анализ поступают в виде ленты, проволоки или стружки массой не менее 2,0 г. Для удаления поверхностных загрязнений пробы кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 3 мин, промывают дистиллированной водой и сушат.
От каждой пробы и стандартного образца отбирают не менее трех навесок массой 0,10 г каждая.
Перед началом работы на спектрографе необходимо:
проверить правильность установки трехступенчатого ослабителя, щели;
очистить электродержатели спиртом от поверхностных загрязнений;
проверить правильность блокировки и защитного заземления на штативе и генераторе.
2.6. Проведение анализа
Навеску пробы или стандартного образца помещают в углубление нижнего графитового электрода, который служит анодом. Противоэлектродом служит графитовый стержень, заточенный на усеченный конус или полусферу.
Спектры фотографируют на спектрографе с трехлинзовой системой освещения щели через трехступенчатый ослабитель.
Ширина щели спектрографа 0,020 - 0,025 мм, время экспозиции 45 - 60 с.
Межэлектродный промежуток поддерживают строго постоянным, корректируя его в течение всей экспозиции по увеличенному изображению дуги на экране промежуточной диафрагмы высотой 5 мм.
В качестве источника возбуждения спектров применяют дугу постоянного тока силой 7 - 9 А. Для фотографирования спектра используют фотопластинки типа II.
Для каждого стандартного образца и пробы получают по три спектрограммы.
Фотопластинку проявляют в течение 3 - 6 мин при температуре проявителя 18 - 22 °С, промывают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат.
Длины волн аналитических линий, рекомендуемых для выполнения анализа, приведены в табл. 4.
Таблица 4
Определяемый элемент | Длина волны аналитической линии, нм | Элемент сравнения | Длина волны линии элемента сравнения, нм |
Иридий | 322,08 | Платина | 307,96 |
Золото | 312,28 | 307,96 |
Железо | 259,94 | 259,60 |
Свинец | 280,20 | 285,31 |
Олово | 283,99 | 285,31 |
Кремний | 288,16 | 285,31 |
Цинк | 334,50 | 326,84 |
2.7. Обработка результатов
Определение содержания примесей проводят по методу «трех эталонов». На каждой спектрограмме измеряют почернения аналитической линии определяемого элемента