6
= 0,95 составляет 0,06 % для палладия и 0,06 % для родия.
1.7.4. Если соотношение |
- Сатт.со | < Δ не выполняется, то проведение анализов по данному методу прекращают до выяснения причин.
Если невозможно заменить СО на другой с меньшим значением Δатт.со, то необходимо ввести систему внутренних допусков, позволяющих гарантировать принадлежность анализируемого материала марке данного сплава.
2. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения примесей иридия, золота, свинца, олова, кремния, цинка и железа
Метод позволяет определить массовые доли элементов примесей в следующих интервалах: иридий - от 0,01 до 0,10 %, золото - от 0,005 до 0,05 %, железо, свинец, олово, цинк - от 0,002 до 0,05 %, кремний - от 0,002 до 0,025 %.
2.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.
2.2. Норма погрешности результатов анализа
Интервалы, в которых должны находиться определяемые значения массовых долей примесей с вероятностью Р = 0,95, приведены в табл. 3.
Таблица 3
Определяемый элемент | Массовая доля элемента, % | Норма погрешности, Δ, % |
Иридий | От 0,010 до 0,100 | ±(0,1 + 0,050) |
Золото | От 0,005 до 0,010 | ±0,2 |
Св. 0,010 » 0,050 | ±(0,14 + 0,001) |
Железо | От 0,002 до 0,010 | ±0,1 |
Св. 0,010 » 0,050 | ±(0,05 + 0,001) |
Свинец | От 0,002 до 0,010 | ±0,3 |
Св. 0,010 » 0,050 | ±(0,2 + 0,001) |
Олово | От 0,002 до 0,010 | ± 0,2 |
Св. 0,010 » 0,050 | ±(0,11 + 0,001) |
Цинк | От 0,002 до 0,010 | ±0,14 |
Св. 0,010 » 0,050 | ±(0,25 - 0,001) |
Кремний | От 0,002 до 0,010 | ±0,20 |
Св. 0,010 » 0,025 | ±(0,05 + 0,002) |
2.3. Сущность метода
Метод основан на испарении и возбуждении атомов пробы из глобулы (жидкой капли расплава) в дуговом разряде, фотографической регистрации спектра с последующим измерением интенсивности линии определяемых элементов. Связь интенсивности спектральной линии с содержанием элемента в пробе устанавливают градуированием при помощи стандартных образцов.
2.4. Аппаратура, реактивы и материалы
Спектрограф большой дисперсии.
Генератор дуги переменного тока.
Нерегистрирующий микрофотометр.
Ослабитель трехступенчатый.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые спектрально-чистые диаметром 6 мм.
Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10 - 15 условных единиц.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Стандартные образцы предприятия сплава ПлПдРд-4-3,5.
Проявитель: