ГОСТ 13047.14-2002
6Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомнзацией
(для массовых долей висмута от 0,002 % до 0,010
%)
1
6.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 223.1 нм резонансного излучения
атомами висмута, образующимися в результате атомизацин при введении раствора пробы в пламя
ацетилен-воздух.
6.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени
ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии висмута.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обездоленные по |3| или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образен состава никеля с установленной
массовой долей висмута не более 0,002
%.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой
долей висмута не более 0.002 %.
Висмут по ГОСТ 10928.
Растворы висмута известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации висмута 0.001 г/см’ готовят, как указано в 4.2.
Раствор Б массовой концентрации висмута 0.0001 г/см5 готовят, как указано в 4.2.
6.3 Подготовка к анализу
Для градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помешают навески
массой 3,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или
кобальта с установленной массовой долей висмута. Число навесок должно соответствовать числу
точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 25—30 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагрева
нии. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая
лента), предвар стельно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтры промывают
2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см3, прилипают 40—50 см3 воды,
нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 0,5; 1,0: 2,0; 3,0; 4.0 см3раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта
раствор висмута не вводят, доливают до метки водой и далее измеряют абсорбцию, как указано в
6.4. Масса висмута в растворах для градуировки составляет 0.00005; 0.00010; 0,00020; 0.00030;
0.00040 г.
6.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см3помещают навеску пробы массой 3.000 г, приливают
25—30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин,
выпаривают до объема 10—15 см3, приливают 40—50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают,
переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 223,1 нм,
ширине щели не более 0,3 нм не менее двух раз. последовательно вводя их в пламя, промывают
систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки
нулевой точки используют раствор контрольного опыта, подготовленный, как указано в 6.3.
Но значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам висмута
строят градуировочный график.
Массу висмута в растворе пробы находят по градуировочному графику.
6.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю висмута в пробе
X
,
%,
вычисляют по формуле
Л/
X * -jj-
100
.
(
3
)
где
М.
— масса висмута в растворе пробы, г;
М
— масса навески пробы, г.
5