ГОСТ 13047.14-2002
Т а б л и ц а ! — Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
Массонамдоля висмута
расхождении
параллельных
Допускаемые
результантдьух
определении
Допускаемые
асхождения
е
1
р
р
улыагов трех
параллельных
определений
расхождения двух
Допускаемые
результатованализа
D
1
По!решност. метода
анализа А
0.00020
0,00006
0.00007
0.00012
0.00008
0,00030
0.00008
0,00010
0,00015
0.00010
0,00050
0,00010
0.00012
0,00020
0,00015
0.00100
0,00020
0,00024
0,00040
0.00030
5 Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией
(для массовых долей висмута от 0,0001 % до 0,001
%)
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 223,1 нм резонансного излучения
атомами висмута, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электро
термической атомизацией. коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу
раствора в атомизатор.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии висмута.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обездоленные по |3) или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ II125, разбавленная 1:1, 1:9.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной
массовой долей висмута не более 0.0001 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образен состава кобальта с установленной долей
висмута не более 0.0001
%.
Висмут по ГОСТ 10928.
Растворы висмута известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации висмута 0,001 г/см’ готовят, как указано в 4.2.
Раствор Б массовой концентрации висмута 0.0001 г/см5 готовят, как указано в 4.2.
Раствор В массовой концентрации висмута 0.00001 г/см5: в мерную колбу вместимостью
100 см3отбирают 10 см’ раствора Б. приливают 10см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. доливают
до метки водой.
Раствор Г массовой концентрации висмута 0,000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью
100 см3отбирают 10см3 раствора В, приливают 10 см5азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают
до метки водой.
5.3 Подготовка к анализу
Для градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 250 см’ помешают навески
массой 0,500 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образна состава никеля или
кобальта с установленной массовой долей висмута. Число навесок соответствует числу точек
градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 15—20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании.
При использовании никелевого порошка растворыфильтруютчерезфильтры (красная илибелая лента),
предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтры промывают 2—3 раза
горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см5, приливают 40—50 см3воды, нагревают до
кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
Вколбы отбирают 0,5: 1,0: 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3раствора Г, в колбу с раствором контрольного опыта
раствор висмута не вводят, доливают до метки водой и далее измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса висмута в растворах для построения градуировочного графика составляет 0,0000005;
0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050 г.
3