ГОСТ 13047.14—2002
Кислота аскорбиновая фармакопейная по |1|. раствор массовой концентрации 0.05 г/см5.
Калий йодистый по ГОСТ 4232. раствор массовой концентрации 0.02 г/см5.
Висмут по ГОСТ 10928.
Ксиленоловый оранжевый, раствор массовой концентрации 0.001 г/см5.
Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацетат) по |2|.
Растворы висмута известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации висмута 0.001 г/см5: в стакан вместимостью 250 см’ поме шают
навеску висмута массой 0.5 г, приливают 30—40 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1,
растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, охлаждают, раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 500 см5, приливают 50 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки
водой.
Раствор Б массовой концентрации висмута 0.0001 г/см5: в мерную колбу вместимостью 100см5
отбирают К) см’ раствора А, приливают 10 см5 азотной кислоты, разбадзенной 1:1, доливают до
метки водой.
Раствор В массовой концентрации висмута 0.000005 г/дм5: в мерную колбу вместимостью
100 см3отбирают 5 см5 раствора Ь и доливают до метки раствором азотной кислоты 1 моль/дм3.
4.3 Подготовка к анализу
Для градуировочного графика в делительные воронки вместимостью 100 см3отбирают 0.5; 1,0;
2.0; 4,0; 6,0 см5 раствора В, доливают до 40 см5раствором азотной кислоты 1 моль/дм , приливают
1.0 см5раствора йодистого калия и далее поступают, как указано в 4.4.
Масса BitcMvra в растворах для градуировочного графика составляет 0.0000025; 0.0000050;
0,0000100; 0,0000200; 0.0000300 г.
По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам висмута строят
градуировочный график с учетом значения светопоглощення раствора, подготоазенногобез введения
раствора висмута.
4.4 Проведение анализа
В стакан вместимостью 250 см5помешают навеску пробы массой 3,000 г. приливают 30—40 см3
азотной кислоты, разбаазенной 1:1. растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5—10 см3,
добаазяют 15 см3 воды и переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см3. Прили
вают воду до 40 см5, добаазяют 1,0 см3раствора йодистого калия. 10 см’ нзоамилацетата и встряхи
вают воронку 1мин. Водную нижнюю фазу переносят в другую делительную воронку вместимостью
100 см3, приливают 5 см3изоамилацетата и повторяют экстракцию I мин. Водную фазу отбрасывают,
а органические фазы объединяют.
К объединенному раствору приливают 20 см3 азотной кислоты 1 моль/см’, 0,5 см5 раствора
аскорбиновой кислоты, 0,5 см3 раствора йодистого калия и. осторожно поворачивая воронку
5—6 раз, промывают органическую фазу. Водную фазу отбрасывают, промывку органической фазы
повторяют. К промытой органической фазе приливают 15 см3 раствора для реэкстракпии, 0.2 см3
ксиленолового оранжевого и встряхивают воронку 1 мин. Водную фазу переводят в мерную колбу
вместимостью 25 см3, фильтруя ее через воронку с ватным тампоном, предварительно промытых»
раствором дзя реэкстракции. После фильтрования тампон промывают раствором дзя реэкстракции
и доливают в колбу до метки этот же раствор.
Измеряют светопоглошение раствора через 20 мин на спектрофотометре при длине волны
540 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне дзнн волн 500—560 нм, используя в качестве
раствора сравнения воду и кювету толщиной поглощающего слоя 5 см.
Массу висмута в растворе пробы находят по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю висмута в пробе
X. %.
вычисляют по формуле
X
*
100
(А/, -
MJ
-----!д7-----
,
( I )
где
Мх
— масса висмута в растворе пробы, г;
Мк
— масса висмута в растворе контрольного опыта, г;
М —
масса навески пробы, г.
4.6Кошроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.
2