ГОСТ 13047.14—2002
5.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см* помешают навеску пробы массой 0,500 г. приливают
15—20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема
5—7 см5, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см5, охлаждают и доливают до метки
водой.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 223,1 нм,
ширине щели не более 0.5 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух
раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают
оптимальный объем раствора, вводимый в атомизатор, от 0,010 до 0,050 см5или оптимальное время
аэрозольного распыления от 5 до 20 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и
стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответ
ствующего контрольного опыта, подготоатенный. как указано в 5.3.
Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для
применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки.
Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 2.
Т а б л и ц а 2 —Условия работы атомизатора
Наименование сталии
Температура. "С
Время, с
Сушка
Озоленне
Атомизация
120-150
700-900
2000—2400
2-20
10-20
4-5
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам висмута
строят градуировочный график.
Массу висмута в растворе пробы находят по градуировочному графику.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю висмута в пробе.Л’. %,вычисляют по формуле
X
а
А/
100.(2)
где
М
— масса висмута в растворе пробы, г;
М —
масса навески пробы, г.
5.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анадиза приведены в таблице 3.
Т а б л и ц а 3 — Нормативы контроля и погрешность метола анализа
В проценту
Массовая доля висмута
Допускаемые
расхождении
результ.пои двух
параллельных
определений
Допускаемые
расхождения
результатов грек
параллельных
определении di
Допускаемые
расхождения яиух
результатов амалита D
Погрешность метола
анализа д
0,00010
0.00003
0.00006
0,00004
0,00008
0,00008
0,00004
0,00005
0,00006
0.00020
0.00030
0,00040
0.00050
0,00007
0,00060
0,00100
о.оооох
0.00015
0.00004
0,00005
0,00006
0,00007
0,00009
0.00010
0.00020
0.00010
0,00012
0.00014
0.00017
0,00030
0,00007
0.00008
0,00010
0.00012
0,00020
4