С. 6 ГОСТ 6990-75
3.5а.2.2. Определение массовой доли серной кислоты, находящейся в продукте в виде раство
римых в воде сульфатов, в пересчете на SO*.
(10,0000±1,0000) г продукта взвешивают, растворяют в смеси 5 см1бензола и 15 см3 эфира и
переносят в делительную воронку, смывая стакан раствором хлористого натрия в три приема по
5 см3. Содержимое воронки встряхивают и водный слой после отстаивания сливают в стеклянный
стакан вместимостью 250 см3. Оставшееся в делительной воронке масло промывают раствором
хлористого натрия в три приема по 10 см3, промывные воды присоединяют к основному раствору.
Содержимое стакана осторожно нагревают на плитке до полного испарения растворенного
эфира. В стакан приливают 50 см’ воды, подкисляют соляной кислотой до розовой окраски
метилоранжа, нагревают до кипения и медленно при перемешивании прибавляют 10 см3 раствора
хлористого бария до полного осаждения ионов S04.
Раствор с осадком остаадяют на водяной бане, после чего осадок фильтруют через плотный
бумажный фильтр «синяя лента» и промывают горячей водой (75—80‘С) до исчезновения в
промывных водах иона С1 (проба с азотнокислым серебром). Осадок высушивают, сжигают в
фарфоровом тигле и прокаливают.
Массовую долю серной кислоты, находящейся впродукте в виде растворимых в водесульфатов,
в процентах (Л-,) в пересчете на SO. вычисляют по формуле
_ /я, 0.3430 • 100
где /и, —масса осадка, г;
т —масса навески препарата, г;
0,3430 —коэффициент пересчета массы BaS04 на массу S03.
3.5а.3. Обработка результатов
Массовую долю серной кислоты, связанной с органическими соединениями (АД в процентах
в пересчете на SO,. вычисляют по формуле
=
X» - *2
■
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,1 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5 % при доверитель
ной вероятности 0.95.
При разногласиях в оценке массовой доли серной кислоты, связанной с органическими
соединениями, применяют гравиметрический метод.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6.О п ре д е л е н и е у с т о й ч и в о с т ив о д н о йэ м у л ь с и ис м а с с о в о й
д о л е й о с н о в н о г ов е щ е с т в а 5%
3.6.1. Аппаратура, реактивы:
мешалка магнитная или механическая пропеллерного типа;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 4-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 500 г;
термометр ртутный стеклянный с пределом измерения от 0 до 100 ’С, ценой деления 1 “С и
пределом допускаемой погрешности ±1 *С;
секундомеры механические или часы любого типа;
стакан В(Н)-1(2)—150 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336;
цилиндр 2(4)- НЮпо ГОСТ 1770;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками,
оборудования и посуды с техническими характеристиками не хуже указанных.
3.6.2. Проведение шиита
В стеклянном стакане взвешивают (5,00±0,50) г препарата. Стакан помешают под мешалку
пропеллерного типа. Включают мешалку и постепенно тонкой струйкой приливают 95 см’ дистил
лированной воды (ГОСТ 6709—72) при 20’*2*С. Перемешивание проводят в течение 5 мин с
частотой вращения 200 об/мин. Образовавшуюся эмульсию молочно-белого цвета или раствор,
который при