С. 4 ГОСТ 6990-75
3.5. 3.5.1. (Измененная редакция. Изм. № 1).
3.5.2. Проведение шиита
3.5.2.1. Определение суммарной массовой доли серной кислоты в пересчете на SO,
Водный раствор, полученный по п. 3.4.2. вместе с промывными водами освобождают осторож
ным нагреванием от следов растворенного эфира. Раствор количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 200 см*, охлаждают до 20 “С, доводят объем раствора до метки водой и тщательно
перемешивают.
Пипеткой отбирают 100 см’ полученного раствора, переносят в стакан вместимостью 250 см’
и нейтрализуют раствором аммиака до исчезновения реакции по бумаге конго. Затем прибавляют
еще 15см’ раствора аммиака и при перемешивании магнитной или механической мешалкой
титруют раствором хлористого бария. В конце титрования раствор хлористого бария прибавляют по
каплям. После прибавления каждой порции титранта проводят пробу: на фильтровальную бумагу
наносят каплю раствора родизоновокислого натрия и в центр образовавшегося желтого пятна
помешают каплю титруемого раствора. Появление розовой окраски в момент нанесения пробы
свидетельствует об окончании титрования.
Одновременно в тех же условиях с теми же количествами реактивов проводят контрольный
опыт.
3.5.2.2. Опре()елениемассовой доли серной кислоты, находящейся в продукте в виде растворимых
в воде сулы/кипов, в пересчете на S03
(10.00<Ю±1,0000) г продукта взвешивают в стеклянном стакане, растворяют в смеси 5 см1
бензола и 15 см’ эфира и переносят раствор в делительную воронку, смывая стакан раствором
.хлористого натрия в три приема порциями по 5 см’. Содержимое воронки встряхивают и водный
слой после отстаивания сливают в стеклянный стакан вместимостью 250 см’. Оставшееся в дели
тельной воронке масло промывают раствором хлористого натрия в три приема по 10см’, промывные
воды присоединяют к основному раствору; прибавляют 15 см’ раствора аммиака, вносят пипеткой 5
см’ раствора сернокислого натрия, перемешивают 5 мин магнитной или механической мешалкой и,
продолжая перемешивание, титруют раствором хлористого бария. В конце титрования раствор
хлористого бария прибавляют по каплям. Конец титрования фиксируюттак же. как при определении
суммарной массовой доли серной кислоты.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, прибавляя те же количества
реактивов к 45 см’ раствора хлористого натрия.
3.5.3. Обработка результатов
а)Суммарную массовую долю серной кислоты в пересчете на SO, (Л’,) в процентах вычисляют
по формуле
_ 0,008 (
V -
К,) •200 100
Х’ “«П оо’
где 0,008 — количество SO,, соответствующее 1см’, точно 0,1 моль/дм’ раствора хлористого
бария, г;
У— обьем точно 0.1 моль/дм’ раствора хлористого бария, израсходованный на тит
рование анализируемого раствора, см’;
V| —объем точно 0.1 моль/дм’ раствора хлористого бария, израсходованный на тит
рование в контрольном опыте, см’;
т —масса навески анализируемого масла, г.
б)Массовую долю серной кислоты, находящейся в продукте в виде растворимых в воде
сульфатов, в пересчете на SO, (,V.) в процентах вычисляют по формуле
0,008 (У2-Уд • 100
где 0,008 —количество SO,, соответствующее I см’ точно 0,1 моль/дм’ раствора хлористого
бария, г;
У, —объем точно 0,1 моль/дм’ раствора хлористого бария, израсходованный на тит
рование анализируемого раствора, см’;
У} —объем точно 0,1 моль/дм’ раствора хлористого бария, израсходованный на тит
рование в контрольном опыте, см’;
т —масса навески ализаринового масла, г.