ГОСТ 6990-75 С. 5
в)Массовую долю серной кислоты, связанной с органическими соединениями, в пересчете
на SO, (Л’з) в процентах вычисляют по формуле
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,1 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5 % при доверитель
ной вероятности 0.95.
3.5.2.1. 3.5.2.2, 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5а. Г р а в и м е т р и ч е с к о е о п р е д е л е н и е ма с с о в о й доли с е р н о й к и с л о
ты. с в я з а н н о й с о р г а н и ч е с к и м ис о е д и н е н и я м и ,в п е р ес ч е т е на SO,
3.5а. 1. Аппаратура, реактивы и растворы:
кислота соляная по ГОСТ 3118;
барий хлористый по ГОСГ 4108. растпор массовой долей основного вешества 10 %;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с (AgNO,) = 0,1 моль/дм1 (0,1 н.);
натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.. насыщенный раствор;
эфир этиловый технический;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г;
колба 1-200-2 по ГОСТ 1770;
пипетка 2,3-1-100 по ГОСТ 29227;
стакан В(Н)-1—250 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336;
тигель фарфоровый по ГОСТ 9147;
воронка ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)-10(50) по ГОСТ 1770;
пипетка 2(3, 6, 7)—2—5(10) по ГОСТ 29227;
термометр ртутный стеклянный с пределами измерения от 0 до 100 "С, ценой деления 1 ’С и
пределом допускаемой погрешности ±1 ‘С;
часы любого типа;
фильтр обеззаленный «синяя лента*.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5а.2. П/юве<)ение анализа
3.5а.2.1. Определение суммарной массовой доли серной кислоты в пересчете на SO,
Водный раствор, полученный, как указано в п. 3.4.2, вместе с промывными водами осторожным
нагреванием освобождают от следов растворенного эфира. Раствор количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 200 см5, охлаждают до 20 "С, доводят объем раствора до метки водой и
тщательно перемешивают.
Пипеткой отбирают 50 см3 полученного раствора, переносят в стакан вместимостью 250 см3,
добавляют 50 см3 волы, подкисляют соляной кислотой до розовой окраски по метилоранжу,
нагревают до кипения и медленно при перемешивании прибавляют 10см3раствора хлористого бария до
полного осаждения ионов SO,. Раствор с осадком оставляют на 2 ч на водяной бане, после чего
осадок фильтруют через плотный бумажный фильтр (синяя лента) и промывают горячей водой
(75—80 "С) до исчезновения в промывных водах иона С1 (проба с азотнокислым серебром). Осадок
высушивают, сжигают в фарфоровом тигле и прокаливают в муфельной печи при температуре 800—
850 ’С до постоянной массы.
Суммарную массовую долю связанной серной кислоты (А",) в процентах в пересчете на SO,
вычисляют по формуле
w, •0,3430 200 100
« П о
где т —масса навески препарата, г; /и, — масса осадка, г;
0,3430 —коэффициент пересчета массы BaSO, на массу SO,.