ГОСТ 15113.7-77 С. 4
т 262,62
7
где /я —масса навески хлористого натрия, г;
262.62 — 1/2 молярной массы азотнокислой ртути (1);
58,46 —молярная масса хлористого натрия;
V— объем раствора азотнокислой 2-водноЙ ртути (1), израсходованный на титрование, см5.
Поправку 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-водной рт>ти (I) получают делением уста-
ноаленного титра раствора на титр точно 0.05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I),
т.е. 0.02626.
Титр 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I) устанавливают по двум-трем
навескам хлористого натрия.
Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать
0,001 г/см3.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
3.3.2. Приготовление 1 %-ного раствора дифенилкарбазопа
1 г реактива растворяют в 100 см3 96 %-ного этилового спирта. Раствор хранят в склянке из
темного стекла.
3.3.3. Приготовление О,/ %-ного раствора бромфенолового синего
100 мг индикатора растирают в фарфоровой ступке с 1.5 см30,1 моль/дм3 раствора гидроксида
натрия или гидроксида калия, постепенно прибавляют кипяченую дистиллированную воду. В мер
ной колбе раствор доводят кипяченой дистиллированной водой до 100 см3.
3.4. Проведение испытания
3.4.1.Из водной вытяжки, приготовленной по п. 2.3.2 или п. 2.3.3, берут пипеткой 10—20 см3
в коническую колбу вместимостью 100—150 см3, добавляют концентрированную азотную кислоту
из расчета 0,5 см3 на 10 см3 вытяжки и после взбалтывания четыре—шесть капель 1 %-ного
спиртового раствора дифенилкарбазопа. Раствор титруют 0,05 моль/дм3 раствором азотнокислой 2-
водной ртути (1) до резкого перехода светло-серой окраски реакционной смеси в голубую или сине-
фиолетовую.
Если в качестве индикатора применяют бромфеноловый синий, то азотную кислоту не
добавляют, а к вытяжке приливают шесть—восемь капель 0,1 %-ного водного раствора индикатора
и титруют 0,05 моль/дм3 раствором азотнокислой 2-водной ртути (I).
При титровании окраска испытуемого раствора изменяется от мутно-зеленоватой через свет
ло-серую к сиреневой, которая указывает на окончание реакции.
Титрование проводят в трех параллельных пробах: титрованием первой пробы устанавливают
приблизительное количество раствора азотнокислой 2-водной ртути (1). идущего на титрование, а
на основании этого вторую и третью пробы точно оттитровывают раствором азотнокислой 2-водной
ртути (I). добаатяя индикатор перед концом титрования.
При определении хлористого натрия в концентратах, содержащих молоко, в качестве индика
тора применяют только днфепилкарбазон.
3.5. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия Хг %, вычисляют по формуле
_* ____
у =
V.
_
К- 0.00585- К
_
100
_______
*
___
где УА— объем 0.05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), израсходованный на
титрование, см3;
К —коэффициент поправки к титру раствора азотнокислой 2-водной ртути (1);
0,00585 —титр азотнокислой 2-водной ртути (1). выраженный по хлористому натрию, г/см3;
Уь — объем вытяжки, приготовленный из навески, см3;
т — масса навески, г,
V2 —объем фильтрата, израсходованный для титрования, см3.
За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое результатов двух
последних параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны
превышать 0,2 %.
Вычисления проводят с погрешностью не более 0,01 %.
3.4.1. 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОСТ 15113.7-77
39