С. 3 ГОСТ 15113.7-77
2.5. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия X, %, вычисляют по формуле
. ■К
-0,00585 • К, -100
—
Х=
У
-------г---
---
,
т
■
где V\ —объем 0.1 моль/дм3раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3;
К —коэффициент поправки к титру раствора азотнокислого серебра;
0,00585 —титр азотнокислого серебра, выраженный по хлористому натрию, г/см3;
У2 — объем вытяжки, приготовленный из навески, см3;
т —масса навески, г;
Vy —объем фильтрата, израсходованный на титрование, см3.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %.
Вычисления проводят с погрешностью не более 0,01 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ МЕРКУРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на титровании хлористого натрия азотнокислой 2-волной ртутью (I) в присут
ствии индикаторов дифенилкарбазона или бромфенолового синего.
3.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88.
Баня водяная.
Бюретки вместимостью 25 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100 и 250 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336—82. вместимостью 100. 150 и 250 см3.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 10, 25 см3.
Пипетки вместимостью 10, 20 и 50 см3.
Пипетки градуированные вместимостью 1см3.
Палочки стеклянные.
Ступки фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.
Бромфеноловый синий, 0,1 %-ный водный раствор.
Дифенилкарбазон, 1 %-ный спиртовой раствор.
Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328—77 или гидроокись (гндроксид) калия по ГОСТ
24363-80.
Кислота азошая концентрированная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,41 г/см3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х.ч.
Ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521—78, 0,1 моль/дм3 раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
Фенолфталеин по НД, 1 %-ный спиртовой раствор.
3.3. Подготовка к испытанию
3.3.1. Приготовление 0,05 моль/дм^ раство/ю азотнокислой 2-водной ртути (!)
30 г азотнокислой 2-водной ртути (1) взвешивают с погрешностью не более ±0,1 г и растворяют
в 400 см3теплой дистиллированной воды, в которую предварительно приливают 14,1 см3 концент
рированной азотной кислоты. После растворения реактива общий объем раствора доводят дистил
лированной водой до 1000 см3. Титр раствора через сутки после приготовления устанавливают
по навеске массой 0,15—0,20 г химически чистого дважды перекрнсталлизованпого хлористого
натрия, которую растворяют в 10 см3 дистиллированной воды и титруют приготошенным
раствором азотнокислой 2-водной ртути (I). добавив 0.5 см3 концентрированной азотной кислоты
и шесть-восемь капель дифенилкарбазона. Титрование заканчивают при резком переходе
светло-серой окраски реакционной смеси в голубую или сине-фиолетовую.
Титр 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-волной ртути (I) вычисляют по формуле
38