ГОСТ 15113.7-77 С. 2
Фенолфталеин по НД, 1%-ный спиртовой раствор.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459—75, х.ч., 10 %-ный раствор.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Приготовление О, I моль/дму раствора азотнокислого серебра
17 г химически чистого азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более ± 0.01 г.
растворяют в 1000см3дистиллированной воды. Титр приготовленного раствора устанавливают через
7—10 дней по химически чистому дважды перекристаллизовапному хлористому натрию. Для этого
в стеклянный стаканчик вместимостью 0,3—0,5 см3 берут навеску хлористого натрия 0.1—0.2 г с
погрешностью не более ± 0.0001 г и, опустив стаканчик в коническую колбу, растворяют навеску в
25—30 см3дистиллированной воды.
Раствор хлористого натрия титруют 0,1 моль/дм3 раствором азотнокислого серебра в присут
ствии 0,5 см3 10 %-ного раствора хромовокислого калия при непрерывном перемешивании содер
жимого колбы до появления не исчезающей при взбалтывании красноватой окраски.
Титр 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра вычисляют по формуле
^т 169,9
AsNO, с
5S,46
у ’■
где т — масса навески хлористого натрия, г;
169,9 — молярная масса азотнокислого серебра;
58,46 — молярная масса хлористого натрия;
V— объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3.
Поправку 0.1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра получают делением установленного
титра раствора на титр точно 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра, т.е. 0.01699 г/см3.
Титр 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра устанавливают по двум-трем навескам
хлористого натрия. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны
превышать 0,001 г/см3.
Приготовленный раствор хранят в склянке из темного стекла.
2.3.2. Приготовление водной вытяжки из продуктов, дающих елабоокрашенную водную вытяжку
Навеску массой от 5 до 25 г (в зависимости от предполагаемого содержания соли) берут из
пробы продукта в небольшой стаканчик с погрешностью не более ±0.01 г и количественно переносят
через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая частицы продукта дистиллированной
водой. Содержимое колбы доливают водой до 3/4 объема, взбалтывают и при испытании продуктов
растительного происхождения нагревают на кипяшей водяной бане в течение 15 мин. При анализе
продуктов, богатых крахмалом или белками, содержимое колбы выдерживают при 30 *С в течение
30 мин при частом взбалтывании.
Затем содержимое колбы охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, взбалтывают
и фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухую коническую колбу.
2.3.3. Приготовление водной вытяжки из продуктов, дающих интенсивно окрашенную водную
вытяжку
Навеску массой 5—25 г из пробы продукта берут с погрешностью не более ±0,01 г в фарфоровый
тигель и осторожно обугливают до тех пор. пока содержимое тигля не будет легко распадаться от
надавливания стеклянной наточкой.
Обугленное вещество охлаждают, количественно переносят через воронку в мерную колбу
вместимостью 250 см3, смывая тигель несколько раз дистиллированной водой. Колбу доливают до
3/4 объема горячей дистиллированной водой и выдерживают 15 мин в кипяшей водяной бане при
периодическом взбалтывании. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до
метки, перемешивают, фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухую коническую колбу.
2.4. Проведение испытания
20—25 см3фильтрата, приготовленного по п. 2.3.2 или 2.3.3. переносят пипеткой в коничес
кую колбу вместимостью 250 см3, нейтратизуют 0,1 моль/дм3 раствором щелочи в присутствии
фенолфталеина, прибавляют 0,5 см3 10 %-ного раствора хромовокислого калия и
титруют 0,1 моль/дм3 раствором азотнокислого серебра. Содержимое колбы непрерывно
перемешивают и заканчивают титрование при появлении не исчезающей при взбатгынании
красноватой окраски жидкости.
37