ГОСТ Р 52417—2005
дартмого раствора с использованием пипеточных дозаторов. Массовая доля корректора фона в градуи
ровочных растворах должна составлять 1% для лантана или 2 % для стронция. Разбавления проводят
раствором соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм3.
Пример — В мерные колбы вместимостью 50 см3вносят 0; 1;2,5.5: 7.5:10см3 промежуточного стандартного
раствора кальция. В каждую колбу добавляют 5 см3 исходного раствора лантана или 10 см3 исходного раствора
стронция. Доводят объем до метки и перемешивают. Массовая концентрация кальция а градуировочных растворах
составляет 0. 2; 5; 10. 15 и 20 мг/дм3.
6.3.8 Минерализация пробы
Минерализацию подготовленной к испытаниям пробы (6.3.1) проводят одним из следующих мето
дов:
- минерализация сухим способом — по ГОСТ 26929. пункт 3.4 (вместо азотной кислотыдопускает
ся использовать соляную кислоту). Рекомендуемая масса навески 10 г;
- кислотная минерализация.
Навеску 10 г образца помещают в коническую колбу, добавляют 30 см3соляной кислоты, разбав
леннойдистиллированной водой всоотношении (1 :1). несколько стеклянных шариков, закрывают стек
лянной воронкой и помещают на плитку под вытяжку. Медленно доводят до кипения, кипятят 20 мин и
охлаждают до комнатной температуры.
6.3.9 Приготовление испытуемого раствора пробы
6.3.9.1 В случае сухой минерализации пробы в тигель с золой, приготовленной по6.8. вносят 5см3
раствора соляной кислоты массовой концентрации 250 г/дм3и растворяют золу при слабом нагревании
на электроплитке или водяной бане. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, тигель
промывают несколько раз дистиллированной водой, доводя этой промывной водой объем раствора в
колбе до метки, и перемешивают (исходный испытуемый раствор).
6.3.9.2 В случае кислотной минерализации минерализат. полученный по 6.3.9.1. фильтруют через
бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см3. Фильтр промывают небольшими порциями
дистиллированной воды, пока не соберут 90—95 см3фильтрата. Доводятдистиллированной водой объ
ем раствора в колбе до метки и перемешивают (исходный испытуемый раствор).
6.3.9.3 Исходя из предполагаемого содержания кальция в образце и области рабочих концентра
ций. определяют необходимую степень разведения пробы. Для исходного раствора пробы мяса птицы
механической обвалки массовая концентрация кальция обычно находится в диапазоне 40—400 мг/дм3.
В мерную колбу вместимостью 50 см3вносят 2.5 см3 исходного раствора пробы. 5см3 исходного раство
ра лантана или 10 см3исходногораствора стронция, доводят объем до метки раствором соляной кисло
ты массовой концентрации 25 г/дм3 и перемешивают (рабочий испытуемый раствор).
При использовании другой мерной посуды аликвотные объемы исходных растворов пробы и
корректора фона пропорционально изменяют.
6.4 Проведение измерений
6.4.1 Градуировочные растворы (6.3.7) и рабочие испытуемые растворы (6.3.9.3) анализируют в
соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра. Измеряют аналитический сигнал на длине
волны 422,7 нм. Определение кальция рекомендуется проводить в верхней части окислительного пла
мени при широкой щели монохроматора.
6.4.2 Построение градуировочного графика
Измерения градуировочных растворов с массовой концентрацией кальция 0. 2. 5. 10, 15 и
20 мг/дм3 проводят по два раза в порядке увеличения концентрации и находят для каждого раствора
средние значения полученных результатов.
Градуировочный график строят по методу наименьших квадратов.
Построение градуировочного графика проводят перед началом измерений, а также в процессе ра
боты после замены реактивов или спектральной лампы. Через 10 измерений рабочих испытуемых рас
творов проводят контроль стабильности градуировочного графика с использованием градуировочных
растворов с массовой концентрацией кальция 0 и 20 мг/дм3.
6.4.3 Измерение испытуемых растворов
Для каждого рабочего испытуемого раствора проводят два измерения, по результатам которых с
помощью градуировочного графика находят средние значения массовой концентрации кальция в этих
растворах. Если среднее значение превышает 20 мг/дм3, то проводят дополнительное разбавление со
ответствующего рабочего испытуемого раствора раствором соляной кислоты массовой концентрации
25 мг/дм3.
6