O p. 7ГОСТ 12350—78
у же ко бу
Если сталь не растворяется в смеси серной и фосфорной кислот,
навеску растворяют в 20—30 см3 соляной кислоты, затем прибав
ляют 3—5 см3 азотной кислоты и продолжают нагревать до удале
ния окислов азота. К раствору приливают 50—70 см3 смеси серной
и фосфорной кислот (при содержании в стали свыше 5% вольфра
ма, приливают еще 5—10 см3 ортофосфорной кислоты) и выпари
вают его до появления паров серной кислоты.
Стенки стакана обмывают водой и раствор вновь выпаривают
до паров серной кислоты. Содержимое колбы охлаждают, прили
вают 100 см3 воды и нагревают до растворения солей.
При анализе сталей, содержащих большое количество карбидов,
нерастворимый остаток фильтруют на фильтр «белая лента», со
держащий небольшое количество фильтробумажной массы. Фильт
рат собирают в колбу вместимостью 500 см3. Осадок на фильтре
промывают 5—6 раз горячей водой, собирая промывную жидкость
в т
Фильтр
л
с
.
осадком помещают в платиновый тигель, высуши
вают и озоляют. Осадок прокаливают при 900—950°С и охлажда
ют.
Осадок в тигле смачивают 2—3каплями воды,прибавляют
2—3 капли серной кислоты и 3—4 мл фтористоводородной кисло
ты. Содержимое тигля осторожно выпаривают досуха и прокали
вают при 550—600°С. Остаток в тигле сплавляют с 2—3 г пиросер-
нокнслого калия. Тигель охлаждают, помещают в стакан вместимо
стью 300 см3 и плав выщелачивают при нагревании в 30—40 см3
воды. Полученный раствор присоединяют к основному фильтрату.
При анализе сталей с массовой долей марганца, менее 0,1% к
раствору прибавляют 1 мл 0,5%-ного раствора сернокислого мар
ганца.
Раствор разбавляют водой до 250 см3, приливают 10—15 см3
0,2%-ного раствора азотнокислого серебра, 30—40 см3 25%-ного
раствора надсернокислого аммония и нагревают до появления ма
линовой окраски. Затем раствор кипятят до полного разрушения
избытка надсернокислого аммония, приливают 10 см3 5%-ного рас
твора хлористого натрия и осторожнокипятят до исчезновения
малиновой окраски. Раствор охлаждают до комнатной температу
ры, перемешивают и титруют (см. пп. 3.3.2 и 3.3.3).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3.2. Потенциометрическое титрование
В стакан с испытуемым раствором погружают электроды, вклю
чают мешалку, раствор перемешивают и быстро приливают 0,1 н.
раствор соли Мора до получения слабо-желтой окраски. Затем ра
створ соли Мора прибавляют медленно по каплям, записывая объ
ем раствора в бюретке и показания прибора после прибавления
каждой капли. Объем раствора в бюретке, соответствующий мак-
64