ГОСТ 12350—78Стр. 2
.
Фотоэлектроколориметр и спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или по ГОСТ 14261—77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или по ГОСТ 11125—84.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или по ГОСТ 14265—79 и
разбавленная 1:1, 1:4.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 1%-ный раствор.
’ Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, 20%-ный раст
вор
Дифенилкарбазид по ГОСТ 5859—78, 0,1 %-ный свежеприготов
ленный раствор, 0,1 г дифенилксфбазида растворяют в 10 см3 ук
сусной кислоты, приливают 90 см3воды и перемешивают.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, стандартные раст
воры А и Б.
Приготовление раствора А. 0,2829 г свежеперекристаллизован-
ного и высушенного при 170—180°С до постоянной массы двухро
мовокислого калия растворяют в 200 см3 воды. Раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и
перемешивают.
1см3раствора содержит 0,0001 г хрома.
Приготовление раствора Б. 200 см3 раствора А помещают в
мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и пе
ремешивают.
1см3 раствора содержит 0,00002 г хрома.
2.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску стали 0,2 г при массовой доле хрома от 0,01 до 0,3 % м
0,1 г при массовой доле хрома свыше 0,3 до 0,5% помещают в кони
ческую колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3соляной кис
лоты и умеренно нагревают до растворения. Затем приливают по
каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и
избыток 2—3 см3. Раствор кипятят до удаления окислов азота, ох
лаждают, осторожно приливают 5 см3 серной кислоты 1:1 и выпа
ривают до появления ее паров. По охлаждении приливают 25—30
см3 воды и нагревают до растворения солей.В горячий раствор
приливают 2 см3 раствора марганцовокислого калия кипятят до
полного выпадания осадка двуокиси марганца и разбавляют водой
до 40—50 см3. Затем осторожно, небольшими порциями, прилива
ют 30 см3 раствора углекислого натрия. Раствор с осадком нагре
вают до коагуляции осадке, охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор отфильтровывают через два сухих фильтра «белая лен
та» в колбу, первые порции фильтрата отбрасывают.
Али’квотную часть раствора 50 см3 при массовой доле хрома от
0,01 до 0,05% или 10 см3 при массовой доле хрома свыше 0,05 до
0,5% помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3и приливают
3 см3серной кислоты 1:4. Раствор перемешивают, приливают 5 см3
59