Стр. 3ГОСТ 12350—78
раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемеши
вают. Если в стали содержится ванадий, растворы после прибав
ления раствора дифенилкарбазида выдерживают в течение 15мин.
Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на спек
трофотометре при А,—546 нм или на фотоэлектроколориметре со
светофильтром,имеющим максимумпропускания винтервале
длин волн 530—550 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя
50 мм, используя в качестве раствора сравнения воду.
Из значений оптической плотности анализируемыхрастворов
вычитают значение оптической плотности раствора контрольного
опыта. Содержание хрома определяют по градуировочному гра
фику.
Построение градуировочного графика.
В шесть мерных колб вместимостью 250 см3 приливают после
довательно 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора
В, содержащих 0,04; 0,08; 0,12; 0,16; 0,20 и 0,24 мг хрома. Раствор
в каждой колбе доливают водой до метки и перемешивают.
Из каждой мерной колбы отбирают три аликвотные части раст
вора по 25 см3 и помещают в мерные колбы вместимостью 100
см3. В каждую колбу приливают 3 см3 серной кислоты 1:4, 5 см3
0,1%-ного раствора дифенилкарбазида, перемешивают, доливают
водой до метки и вновь перемешивают. Через 5 мин оптическую
плотность раствора измеряют на спектрофотометре при А.= 546 нм
или на фотоэлектроколорнметре со светофильтром, имеющим мак
симум пропускания в интервале длин волн 530—550 им в кювете
с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вмести
мостью 100 см3 приливают 25—30 см3 воды, 3 см3 серной кислоты
1:4 и 5 см3 0,1%-ного раствора дифенилкарбазида, перемешивая
раствор после прибавления каждого реактива. Раствор доливают
водой до метки и перемешивают.
По найденным величинам оптической плотности и соответствую
щим им концентрациям хрома строит градуировочный график.
(Измененная редакция,, Изм. № 1, 2).
2.4. О б р а бот к ар е з у л ь т а т о в
2.4.1.Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по
формуле
vmt•100
m’
где tn—масса навески стали, соответствующая аликвотнойчасти
раствора, мг;
tn
1
—масса хрома, найденная по градуировочному графику, мг.
(Измененная редакция, Изм. №2).
60