ГОСТ 12350—78Стр. 4
2.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения между крайними
из трех параллельных результатов при доверительной вероятности
Р = 0,95 нс должны превышать значений, указанных в табл. 2.
(Измененная, редакция, Изм. № 1).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (0,20—35,0 %J
3.1. Сущностьметода
Хром (III) окисляют надсернокислым аммонием до хрома (VI)
в кислой среде в присутствии азотнокислого серебра.Хромовую
кислоту титруют раствором соли железа (II) и устанавливают ко
нечную точку потенциометрнчески или визуально методом обратного
титрования. В последнем случае избыток железа (II) оттитровыва-
ют раствором марганцовокислого калия.
Присутствующий в растворе ванадий после окисления титруют
потенциометрнчески раствором соли железа (И) и учитывают при
расчете массовой доли хрома.
(Измененная редакция, Изм. № 1 ).
3.2. Аппаратураиреактивы
Установка для потенциометрического титрования:
пара электродов: индикаторный платиновый электрод и элект род
сравнения — каломельный, хлорсеребряный или вольфрамо
вый;
магнитная мешалка;
милливольтметр постоянного тока или pH-метр, позволяющие
четко фиксировать скачок потенциала в конечной точке при тит
ровании с выбранной парой электродов. При необходимости к при
бору последовательно подключают переменное сопротивление, ко
торое позволяет производить измерения в пределах шкалы прибо ра.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или по ГОСТ 14261—77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 млн по ГОСТ 11125—84.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или по ГОСТ 14265—79 и
разбавленная 1:1, 1:4, 1:20.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Смесь кислот: к 720 см3 воды осторожно, при непрерывном
перемешивании, приливают 200 см3 серной кислоты,охлаждают,
приливают 80 см3ортофосфорной кислоты и перемешивают.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484—78.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,2%-ный раствор.
Аммоний надсернокислый(персульфатаммония) поГОСТ
20478—75, 25%-ный раствор.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435—77, 0,5%-ный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, 5%-ный раствор.
61