Приложение В
(справочное)
ГОСТ ИСО 11843-3—2005
Примеры
В.1 Пример 1
Измерение массовой доли
к
адмия в пробе грунта BCR с использованием атомной эмиссии после
настаивания в царс
к
ой вод
к
е
Пробы массой 0.5 г стандартного образца легкого песчаного грунта CRM 142 были проанализированы на со
держание кадмия. По другим данным известно, что реальное содержание кадмия не превышает критического пред
ела. присущего используемому методу измерений (составляет примерно 1/10 критического уровня). Пробы были
одновременно настояны в царской водке (групповая технология), отфильтрованы, и их объем доведен до 25 см3
для спектроскопии. Было проведено J - 30 считываний в пределах одной серии измерений с использованием 24-
канального спектрометра с индуктивно связанной плазмой, измеряющего массовую долю кадмия при длине волны
на уровне 226 нм. и с последующей корректировкой на смещение.
Т а б л и ц а В.1 — Результаты эмиссионного спектрального анализа кадмия при длине волны на уровне 226 нм
проб образца грунта CRM 142
Отклик. мВ
2.1702.211
2.1912.189
2.1452.159
2.2032.192
2.1742.193
2.2062.2292.2152.210
2.2152.1862.1832.189
2.2092.1692.1942.188
2.1912.2032.1752.203
2.1712.1822.1782.172
После проведения нескольких тестов на обнаружение отличий от нормального распределения (асимметрия,
эксцесс, критерий Шапиро-Уилкса) и выявления резко выделяющихся значений был сделан вывод о том. что нет
значительного отклонения от нормального распределения.
Значение квантиля Стьюдента (односторонний интервал)для 29 степеней свободы и « = 0.05 в соответствии
со стандартными таблицами: Г,^ (v) - f0Bi (29) = 1.699.
Среднее значение откликов у = 2.1898 мВ, стандартное отклонение зв - 0.0186 мВ.
Три повторных измерения были выполнены одновременно на подобном образце грунта и были получены от
клики: 2.177: 2.183 и 2.161 мВ.
В соответствии с формулой (4) было рассчитано критическое значение отклика трех повторных измерений
для фактического образца с точностью до трех десятичных знаков после запятой:
ус* 2.1898 -*■1.699 0 .0 18 6 ^-+ j = 2.1898 ♦0.0191 = 2.209 мВ.
Полученные результаты приведены в таблице В.2.
Т а б л и ц а В.2 — Критическое значение отклика для кадмия, полученное с использованием атомной эмиссии
при длине волны на уровне 226 нм из образца грунта CRM 142
30
3
0.05
2.1898 мВ
2,1737 мВ
0.0186 мВ
Количество повторений для отклика в базовом состоянии
Количество повторений для отклика в действительном состоянии
Выбранное значение а (по умолчанию 0.05)
Среднее значение отклика в базовом состоянии
Среднее значение отклика в действительном состоянии
Стандартное отклонение отклика в базовом состоянии
Критическое значение отклика, полученное упрощенным методом, описанным в настоящем
стандарте, без использования данных калибровки
2.209 мВ
Критическое значение отклика не было превышено, нет различия между базовым состоянием и опытным об
разцом.
П р и м е ч а н и е — Полученное критическое значение намного больше значения для полного процесса с
использованием только реагентов (такое значение — 0.815 мВ) и намного больше значения, заявленного произво
дителем прибора для определения содержания ионов кадмия в «чистом» водном растворе (такое значение — при
мерно 0.027 мВ).
7