ГОСТ 23SS1.1S—SI
Стр.
6
После охлаждения раствора прибавляют 3—5 ext3 раствора хлор
ной ртути или 5 см1 суспензии окиси ртути, снова перемешивают и
далее продолжают, как указано в п. 3.1.3.
Для внесения поправки на массу железа в реактивах через все
стадии анализа проводит контрольный опыт.
3.2. Для материалов, содержащих мышьяка и меди более 0,1%
3.2.1. Назеску железной руды, концентрата, агломератаили
окатыша массой 0,2—0,4 г оплавляют в корундовом тигле с 4 г
смеси для сплавления при 900—1000°С или в стеклоуглеродном
тигле при 600—650°С. После охлаждения тигля плав выщелачи
вают в стакане вместимостью 400 см3, приливая100 см3 горячей
воды. Тигель удаляют, обмывают его водой. Осадок отфильтро
вывают на фильтр средней плотности с добавлением фильтробу
мажной массы. Осадок на фильтре промывают 6—8 раз горячей
водой, фильтрат отбрасывают.
Тигель обмывают соляной киелютой. разбавленной1:10, со*
бирая жидкость в стакан вместимостью 400 см3.
Осадок на фильтре растворяют в горячей соляной кислоте,
разбавленной 1:1, собирая раствор в тот же сгакан вместимостью
400 см3. Фильтр промывают соляной киелютой, разбавленной 1:10,
а затем несколько раз водой и отбрасывают. К раствору в стака
не приливают 5 см3 перекиси водорода, доводят почти до кипения
и осаждают гидроокись железа (III), прибавляя по каплям вод
ный раствор аммиака до появления сильного запаха. Раствор ки
пятят и оставляют в теплом месте на 20 мин для коагуляции
осадка, а затем фильтруют через быстрофильтрующнй бумажный
фильтр, перенося количественно осадок из стакана на фильтр.
Осадок гидроокиси железа (III) промывают несколько раз
горячей водой, фильтрат отбрасывают. Затем осадок с фильтра
смывают водой в стакан, где производилось осаждение гидрооки
си железа (III), фильтр промывают 20—30 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1: 1, затем соляной кислотой, разбавленной 1:10,
затем горячей водой и отбрасывают.
Осаждение гидроокиси железа (III) при массовой доле меди
свыше 0,5% повторяют, как описано выше.
Раствор выпаривают до объема 25—30 см3.
К раствору, нагретому до 80—90ЭС, приливают 1 см3 раствора
фтористого аммония, затем по каплям прибавляют раствор хло
ристого олова Б до обесцвечивания раствора и 1—2 капли в из
быток.
После восстановления железа стенки стакана обмывают во
дой, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1 :9, содер
жимое переливают в коническую колбу вместимостью 250—500см3,
тщательно обмывая стакан водой. Раствор доливают водой до
130—150 см3, перемешивают, охлаждают, приливают к нему 3—
5 см3 раствора хлорной ртути или 5 см3 суспензии окиси ртути и
53