Стр. 3 ГОСТ 23581.18—II
лия, высушенного при 180—200°С до постоянной массы, помеща
ют в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 300 см5 воды.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают
до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А соответствует
0,005 г железа; 1 см3 раствора Б соответствует 0,01 г железа.
Допускается применять рабочие растворы двухромовокислого
калия (4,4 или 8.8 г/дм3), массовую концентрацию которых по же
лезу в г/см3 устанавливают либо по стандартному образцу, прове
денному через стадии анализа, либо по карбонильному железу.
Массовую концентрацию (С) раствора двухромовоккслого ка
лия по карбонильному железу устанавливают следующим обра
зом: навеску железа (карбонильного) массой 0,2—0,3 г помещают
в коническую колбу вместимостью 250—500 см3, смачивают во
дой, прибавляют 15—20 см3 соляной кислоты и нагревают до ра
створения навески, нс допуская кипения. К горячему раствору по
каплям при перемешивании прибавляют раствор двухлористого
олова Б до обесцвечивания раствора и 1—2 капли в избыток. По сле
восстановления железа стенки обмывают водой, прибавляют
20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, 100—120 см3 воды н
перемешивают. После охлаждения прибавляют 3—5 см3 раствора
хлорной ртути или 5 см3 суспензии окиси ртути и снова переме
шивают. При этом должен образовываться небольшой белый оса
док хлористой ртути. Если осадок не образуется или его образу
ется слишком много и если он окрашен в темный цвет металличе
ской ртутью, анализ следует повторить. Через 5 мин после прибав
ления хлорной ртути прибавляют 10 смэ раствора дифеииламино-
сульфомата натрия и сразу титруют раствором двухромовокислого
калия (4,4 или 8,8 г/дм3).
Для внесения поправки на маосу железа в реактивах через
все стадии анализа проводят контрольный опыт.
Массовую концентрацию (С) в граммах на кубический санти
метр рабочего раствора двухромовокислогокалия по железу (кар
бонильному) вычисляют по формуле
/>Я
с " P=FT ’
где т — масса навески карбонильного железа, г;
V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходован
ный на титрование, см3;
V\ — объем раствора двухромовокислого калия, израсходован*
ный на титрование контрольного опыта, см*.
Для определения массовой концентрации рабочего раствора
по стандартному образцу берут навеску соответствующего стан
дартного образца н проводят определение, как описано выше для
железа (карбонильного).
50