Сгр. 5 ГОСТ USSf.tC—И
кладку из 0,3—0,5 г окиси магния и прокаливают в муфельной пе
чи при 750—800СС в течение 15—20 мин. При спекании навесок
легкоплавких рудных материалов не следует поднимать темпера
туру печи выше 780&С.
Спекшуюся массу вместе с минимальным количеством окиси
магния переносят в коническую колбу вместимостью 250—500 см3,
приливают 10 см3 горячей воды и осторожно нагревают до кипе
ния, периодически перемешивая. Затем приливают 1 см3 раствора
фтористого аммония или прибавляют 0,3—0,5 г фтористого нат
рия и, наклонив колбу, осторожно, по стенкам приливают 20 см3
соляной кислоты. Накрывают колбу часовым стекломи после
прекращения бурной реакции приливают 0.5 см3 раствора дву-
хлористого слова А и кипятят до исчезновения темноокрашенных
частиц.
Если при растворении навески добавлен избыток двухлористо-
го олова (окраска хлорного железа отсутствует), приливают по
каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой светло-
желтой окраски и проводят восстановление трёхвалентиого желе
за, как описано ниже.
3.1.3. При содержании ванадия до 0,2% к горячему раствору,
полученному по пп. 3.1.1 или 3.1.2, осторожно по каплям прили
вают при перемешивании раствор двухлористого олова Б до обес
цвечивания раствора и 1—2 капли в избыток.
После восстановления железа стенки колбы обмывают водой,
приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9. 100—120см3
воды и перемешивают. После охлаждения приливают 3—5 см3
раствора хлорной ртути или 5 см3 суспензии окиси ртути и снова
перемешивают.
ртутью, анализ следует повторит
ния раствора и 1—2 кап и в избыток.
При-этом должен образоваться небольшой белый осадок хло
ристой ртути. Если осадок не образуется или его образуется сли
шком много и если он окрашен
ь.
в темный цвет металлической
Через 5 мин после прибавления хлорной ртути приливают
10 см3 раствора дифениламнносульфоната натрия и сразу титру ют
титрованным или рабочим раствором двухромовокислого калия А
при массовой доле железа до 25% или Б при массовой доле же
леза свыше 25% до перехода зеленой окраски раствора в темно-
фиолетовую.
3.1.4. При содержании ванадия более 0,2% раствор, получен ный
по пп. 3.1.1 илш 3.1.2, доливают до 100—120 см3 горячей во дой.
К горячему раствору осторожно по каплям прибавляют при
перемешивании раствор
л
двухлорнстого олова Б до обесцвечива
После восстановления железа стенки колбы обмывают водой,
прибавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной1:9, раствор
доливают (при необходимости) до 150 см3 водой и перемешивают.
52