ГОСТ 1367.7-83 С. 5
3.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
3.2.1. Собирают установку из пяти конических колб, колбы Бунзена и водоструйного насоса.
Пять колб закрывают резиновыми пробками с двумя отверстиями для стеклянных трубок. Стеклян
ные трубки, подводящие газ, опущены почти до дна колб. Стеклянные трубки, выводящие
газ, отрезаны около пробки. Стеклянные трубки соединены встык хлорвиниловыми трубками и
подсо единены к колбе Бунзена и к водоструйному насосу. Установку собирают
герметично. О ее герметичности судят по совпадению скорости прохождения пузырьков воздуха
в первой и в пятой колбе при включенном водоструйном насосе.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.3.1. Навеску сурьмы массой 5 г марок СуОО, Су<) или массой 1г марок Су1 и Су2 помещают
в фильтровальную бумагу, тщательно завертывают и бросают в реакционную колбу 2, содержащую
100 см3соляной кислоты (2:1). Быстро закрывают колбу пробкой и через аппарат пропускают воздух,
включив водоструйный насос. Скорость пузырьков с первой до пятой колбы должна быть одинако
вой и составлять 3—4 пузырька в секунду. Затем включают электроплитку А’, нагревают содержимое
реакционной колбы до кипения, снижают нагрев электроплитки с помощью переключателя и
кипятят в течение 10 мин. Прекратив нагрев реакционной колбы 2, отсоединяют поглотительную
колбу 4 от прибора, смывают водой длинную трубку и, охладив желтую эмульсию сульфидов кадмия
и цинка, приливают в колбу 5 см3 крахмала, 10 см5 соляной кислоты (1:1) и быстро титруют
0,01 моль/дм1 раствором йодата калия, пока раствор не станет синим. Затем прнлииают еще 5
см’ соляной кислоты (1:1) и. если окраска раствора исчезла, титруют дальше. При больших
содержаниях серы операцию приливания соляной кислоты повторяют 2—3 раза. После того, как
раствор дотит-рутот до устойчивого синего окрашивания, поглотительный раствор из колбы 5
вливают в оттитро ванный раствор. Если раствор обесцветится, то его снова
дотитровывают до устойчивого слабо-синего окрашивания.
Поглотительный раствор —вода в колбе 3 —необходимо менять каждый раз при отгонке серы
из новой навески.
Контрольные опыты проводят, пропуская через аппарат воздух в течение 10 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3.4.1. Массовую долю серы (Л) в процентах вычисляют по формуле
Г-0.00016- 100
т*
где V— объем 0,01 моль/дм5 раствора йодата калия, пошедший на титрование за вычетом
среднего значения двух контрольных опытов, см3;
0,00016 — масса серы, соответствующая I см3точно 0,01 моль/дм1раствора йодата калия, г;
т — масса навески сурьмы, г.
3.4.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов
анализа при доверительной вероятности Р - 0.95 не должна превышать абсолютного допускаемого
расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 2.
Табл ина 2
Массонам яоля серы, %
Абсолютное допускаемое расхождение. %
СХОДИМОСТИ
воеирои
1
BOUимости
Or 0.005 до 0,010 включ.
Св. 0.010 * 0,020.
* 0.020 «. 0.050»
* 0.050 . 0.1 (К)»
» 0,10* 0.20
0,002
0,003
0.005
0.01
0,02
0.003
0.004
0.006
0.013
0.03
3.4.1. 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
53
ГОСТ 1367.7-83