С. 2 ГОСТ 1367.7-83
I, 2 — ба богеры. наполне ные 2 %-пым
том; 4 — колба ре кционная вместимостью
7 — электроплитка. Барботсры и приемник
Черт. I
серы.
(Измененная редакция, Изм. № I).
2.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
Смесь восстановительная: в колбу вместимостью 2дм3, снабженную обратным холодильником,
помешают 150 г гнпофосфита натрия, приливают 300 см3 концентрированной соляной кислоты,
500 см3йодистоводородной кислоты. 200 см’ бнднстиллированной воды, перемешивают и кипятят в
токе азота 7—8 ч для очистки от серы. После охлаждения раствор сливают с солей и хранят в
склянке из темного стекла с притертой пробкой.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80. 2 моль/дм3и растворе массовой долей 25 %. 2 моль/дм3
раствор гидроокиси калия готовят в свежекнпяченном бидистилляте за 2—3 дня перед употребле
нием.
Пирогаллол по ТУ 6—09—5319—86. раствор с массовой долей 25 % в растворе с массовой долей
25 % гидроокиси калия.
Азот газообразный по ГОСТ 9293—74. Перед поступлением в аппарат для отгонки азот
очищают, пропуская его через две склянки Дрекселя с раствором пирогаллола с массовой долей 25
% в растворе с массовой долей 25 % гидроокиси калия.
Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053—77.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Саль динатриевая этилендна.минтетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652—73: 500 г
трилона Б помешают в стакан вместимостью 1 дм5, приливают 700 см5 воды и, размешивая,
приливают аммиак до полного растворения осадка. Раствор фильтруют через плотный фильтр,
приливают 6 моль/дм’ раствора соляной кислоты до нейтрализации раствора (по бумаге конго) и
избыток 100 см3. Отфильтровывают раствор через воронку Бюхнера. Осадок промывают 10 раз
бидистиллятом и сушат на воздухе.
Гидроксилами» гидрохлорид по ГОСТ 5456—79. 2 маль/дм3раствор готовят в свежепрокнпя-
ченном бидистилляте вдень применения.
Фон полярографический: к 80 см3 2 маль/дм’ раствора гидроокиси калия, содержащем 10 г
трилона Б в 100 см3раствора, приливают 20 см32 моль/дм3раствора гндроксиламина гидрохлорида и
150 см3свежепрокипяченного бидистиллята. Растворы смешивают вдень применения.
Стандартные растворы серы
Раствор А сульфатной серы: 6,25 см30.05 моль/дм3раствора серной кислоты, приготовленной
из фиксамала, приливают в мерную колбу вместимостью 100см3, доливают бидистиллятом до метки
и перемешивают.
I см’ раствора А сульфатной серы содержит 0,1 мг
серы.
Раствор Б сульфатной серы: 1 см3 раствора А перено
сят в мерную катбу вместимостью 100 см3, датнвают бидис
тиллятом до метки и перемешивают: готовят в день
применения.
1 см3раствора Б сульфатной серы содержит I мкгееры.
Раствор А сульфидной серы: 0.15 г высушенного
фильтровальной бумагой сульфида натрия, содержащего
20 мг серы, помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, приливают 20 см3полярографического фона, доли
вают бидистиллятом до метки и перемешивают; готовят в
день применения.
1 см3 раствора А сульфидной серы содержит 0.2 мг
серы.
Раствор Б сульфидной серы: 1см3 раствора А переносят
в мерную колбу вместимостью 200см3, доливают полярогра
фическим фоном до метки и перемешивают; готовят
перед употреблением.
раствором
р
пирогаллола в 25
н
? н ю м
5
рас (воре
1 см3 раствора Б сульфидной серы содержит I мкг
гидроокиси калии: 3
а
— барбогерс билистилдя-
Установка для определения серы (черт. 1).
200 см3, соединенная с холодильником с по
мощью шлифа: 5 — холодильник длиной
25 см: 6 — приемник вместимостью 20 см3;
2.2.1. Перед проведением анализа поверхность сурьмы
соединены хлорвиниловыми трубками
очищают от внешних загрязнений. Для этого сурьму с раз
мером зерен более 2 мм марок СуООООО. СуОООО, СуООООП,
СуОООобрабатывают вполиэтиленовом стакане смесью азот-
50